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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】快速水分测定仪侧水分
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sammayyan

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】快速水分测定仪侧水分 已有7人参与

快速水分测定仪侧水分时，一段时间后样品出现黏黏黑黑的现象，水分读数偏高，原因是什么
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1楼 2010-11-15 19:43:12
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xianglili

金虫 (小有名气)
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qinhy(金币+1):多谢指教！欢迎常来药学版！ 2010-12-22 19:29:56
引用回帖:
Originally posted by sammayyan at 2010-11-15 19:43:12:
快速水分测定仪侧水分时，一段时间后样品出现黏黏黑黑的现象，水分读数偏高，原因是什么

你的化合物有醛酮等与碘发生反应的结构吗？如果有就要选择特定的滴定剂
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2楼2010-11-15 22:07:20
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whzzy

金虫 (小有名气)
样品分解了
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3楼2010-11-16 08:22:30
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leilongli

银虫 (初入文坛)
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qinhy(金币+1):多谢指教！欢迎常来药学版！ 2010-12-22 19:30:06
滴定液发生了变化，重新换，
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4楼2010-12-21 18:07:59
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drugmen

金虫 (正式写手)
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qinhy(金币+1):多谢指教！欢迎常来药学版！ 2010-12-22 19:30:15
什么类型的快速水分测定仪？我用过的是测固体水分的快速水分测定仪。不晓得是不是楼主说的那一类型的。样品放一小盘上，关闭小门，测定至读数不再发生变化即可读数。
若是，样品有可能被烤糊了。
测定仪的温度计是否检定过？样品是什么类型的样品？颗粒or粉末？
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本人顶贴从不吝啬，楼主要多发好贴；反正又不是扣我金币。
5楼2010-12-21 18:37:45
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kkbyb

木虫 (著名写手)
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同意一楼,样品属于醛酮类而使用非醛酮滴定液,导致反应生成水导致结果偏高,黑黏问题是新化合物
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6楼2010-12-23 11:13:56
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gfc721

铁虫 (小有名气)
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快速水分测定仪里面的实际温度很高，设置90度，用六点温度计测其实际温度有180左右，你的样品熔点低，可能熔融了，发黑是碳化了，测得结果肯定偏高
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干，啥都不容易
7楼2014-07-09 11:49:42
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zq_gz

新虫 (初入文坛)
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设定的加热温度过高。快速水分测定仪实际上测定的是干燥失重，需对每一台快速水分测定仪进行测定方法进行验证。选择合适的加热温度，在样品不分解的情况下，与烘箱法或卡氏法测定结果进行比对，使两者结果基本一致。
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8楼2014-07-16 08:23:13
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