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【求助/交流】胶体金烧出来的颗粒为什么会很少
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| 我用0.01%的氯金酸和1%的柠檬酸三钠烧40nm的胶体金,烧出来的金颗粒很少,形态也不均匀,为什么 |
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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楼主,我目前也在学习胶体金相关的操作知识。今天看到了一篇感觉很好的内容,截取部分看一下。 基本操作:煮1/万胶体金,40nm左右的金子。 1.使用18.2兆欧水将氯金酸配制成1%的溶液,再取1%的氯化金1ml稀释成100ml(即0.01%)。 2.将0.01%的氯金酸溶液100ml置于干净的烧杯或锥形瓶中,在液面处做好标记,在磁力搅拌器上加热并快速搅拌,待初沸,一次性快速加入1%的柠檬酸三钠溶液1ml(加液的工具比如枪头、注射器等要清洁),持续搅拌。 3.接下来就是等,虽然还原及成核反应很迅速,但整个过程相对比较漫长,可以观察到明显的颜色变化,黄(氯金酸颜色)→灰黑(浑浊)→红(透亮),大概的趋势是这样的。变透亮的红色后可以停止加热,适当低速搅拌几分钟,之后放到一边冷却。 4.待冷却后补水至标记处,避光待用。无需过滤,常温和冷藏存放均可,不可冷冻。 注意事项: 1.器皿:因为胶体金有洁癖,所以器皿需要彻底清洁,可以泡酸,玻璃洗涤剂+超声也行,最好别用含表面活性剂的洗涤灵。这也是标记时推荐用玻璃瓶的原因,ep管很不干净,又容易产生吸附。早期的论坛帖子都说为了防止玻璃器皿吸附胶体金,要硅化处理,硅化试剂有毒,咱们只是烧烧金子,又不是抢黄金,没必要把小命搭上,如果怕胶体金吸附在玻璃器皿壁上,可以固定容器烧金,相当于用胶体金代替硅化。 2.原料:氯金酸特别容易吸潮,吸潮后虽说也可以用,但是因为水份的存在,称量就不准了,所以最好将1g氯金酸直接配制成1%的溶液100ml,再分到小的ep管里,可以-20℃避光冻存,纯化学物质,冻存主要是防止污染和长菌。如果少量称量的话,要注意氯金酸对金属有腐蚀性,所以要用塑料药匙,他特别吸潮,所以直接用容器称量而不要用称量纸,1%氯金酸溶液就是1g氯金酸+99ml水(可以等比例变化),不用管他的纯度、结合水、金含量等,就是氯金酸直接称重。另外需要注意的是,不同厂家氯金酸,相同配比烧出来的金子大小会有差异。 3.水:之前讲过盐离子对胶体金稳定性有破坏作用,因此最好用18.2兆欧水(电子行业所称的超纯水),没有这种制水设备的话用三蒸水,实在不行的话,据说也可以用娃哈哈纯净水。 4.加热工具:制备胶体金,温度在95℃以上即可反应,一般控制在100℃左右,过高的温度可能导至加热接触点的胶体金脱水死金,最终会在胶体金溶液表面漂一层油状物(虽说水的温度是100℃,但加热的接触点温度会很高)。常用的加热磁力搅拌器、加热套、电炉、微波炉等。出于控温的考虑和搅拌的要求,少量研发推荐用加热磁力搅拌器。 5.加液顺序:有上述加完氯金酸加热,沸腾后再加柠檬酸三钠的,也有先煮水,沸腾后再加氯金酸,之后再加柠檬酸三钠的,还有先加柠檬酸三钠再加氯金酸的,感兴趣的可以都尝试一下。不管哪一种加液顺序,都要求迅速加入、迅速混匀。 6.搅拌和控温:前面反应原理中提过,这个反应非常迅速,而想获得均一的胶体金颗粒,初始反应时,需要液体中试剂充分分散均匀、且各点反应温度相同、且同时发生反应,这样所有的晶核将在瞬间同时形成,最终形成的胶体金颗粒将具有同样的粒径。说起来容易做起来难,但这至少指明搅拌和控温在胶体金制备中有很重要的影响,尤其在大量煮金的时候,液柱高度、沸腾程度、加液时机、加液顺序和方式、反应温度、搅拌速度等等都需要研究优化。 7.补水:加热沸腾必然会流失一部分水,我们可以采用上面的做标记最后补水的措施,也可以在瓶口盖块玻璃片防止水蒸气流失。 8.胶体金的Ph:制备好的胶体金Ph在5、6左右,大颗粒的金因为氯金酸比例相对高,Ph会稍微低一些。因为胶体金会吸附Ph计电极,不建议用Ph计测,又因为Ph试纸本身就不太准,胶体金的颜色也会有一些影响,所以也没必要用试纸测,在标记时也是如此。那为什么还要废话的提一下Ph呢,这和后面的标记有关,方便理解标记时的现象。 |
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