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skyboyman

金虫 (小有名气)

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[交流] 【求助/交流】胶体金烧出来的颗粒为什么会很少

我用0.01%的氯金酸和1%的柠檬酸三钠烧40nm的胶体金，烧出来的金颗粒很少，形态也不均匀，为什么

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1楼2010-11-15 17:31:26

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Jona_0814

铜虫 (小有名气)

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楼主，我目前也在学习胶体金相关的操作知识。今天看到了一篇感觉很好的内容，截取部分看一下。

基本操作：煮1/万胶体金，40nm左右的金子。
1.使用18.2兆欧水将氯金酸配制成1%的溶液，再取1%的氯化金1ml稀释成100ml（即0.01%）。
2.将0.01%的氯金酸溶液100ml置于干净的烧杯或锥形瓶中，在液面处做好标记，在磁力搅拌器上加热并快速搅拌，待初沸，一次性快速加入1%的柠檬酸三钠溶液1ml（加液的工具比如枪头、注射器等要清洁），持续搅拌。
3.接下来就是等，虽然还原及成核反应很迅速，但整个过程相对比较漫长，可以观察到明显的颜色变化，黄（氯金酸颜色）→灰黑（浑浊）→红（透亮），大概的趋势是这样的。变透亮的红色后可以停止加热，适当低速搅拌几分钟，之后放到一边冷却。
4.待冷却后补水至标记处，避光待用。无需过滤，常温和冷藏存放均可，不可冷冻。

注意事项：
1.器皿：因为胶体金有洁癖，所以器皿需要彻底清洁，可以泡酸，玻璃洗涤剂+超声也行，最好别用含表面活性剂的洗涤灵。这也是标记时推荐用玻璃瓶的原因，ep管很不干净，又容易产生吸附。早期的论坛帖子都说为了防止玻璃器皿吸附胶体金，要硅化处理，硅化试剂有毒，咱们只是烧烧金子，又不是抢黄金，没必要把小命搭上，如果怕胶体金吸附在玻璃器皿壁上，可以固定容器烧金，相当于用胶体金代替硅化。
2.原料：氯金酸特别容易吸潮，吸潮后虽说也可以用，但是因为水份的存在，称量就不准了，所以最好将1g氯金酸直接配制成1%的溶液100ml，再分到小的ep管里，可以-20℃避光冻存，纯化学物质，冻存主要是防止污染和长菌。如果少量称量的话，要注意氯金酸对金属有腐蚀性，所以要用塑料药匙，他特别吸潮，所以直接用容器称量而不要用称量纸，1%氯金酸溶液就是1g氯金酸+99ml水（可以等比例变化），不用管他的纯度、结合水、金含量等，就是氯金酸直接称重。另外需要注意的是，不同厂家氯金酸，相同配比烧出来的金子大小会有差异。
3.水：之前讲过盐离子对胶体金稳定性有破坏作用，因此最好用18.2兆欧水（电子行业所称的超纯水），没有这种制水设备的话用三蒸水，实在不行的话，据说也可以用娃哈哈纯净水。
4.加热工具：制备胶体金，温度在95℃以上即可反应，一般控制在100℃左右，过高的温度可能导至加热接触点的胶体金脱水死金，最终会在胶体金溶液表面漂一层油状物（虽说水的温度是100℃，但加热的接触点温度会很高）。常用的加热磁力搅拌器、加热套、电炉、微波炉等。出于控温的考虑和搅拌的要求，少量研发推荐用加热磁力搅拌器。
5.加液顺序：有上述加完氯金酸加热，沸腾后再加柠檬酸三钠的，也有先煮水，沸腾后再加氯金酸，之后再加柠檬酸三钠的，还有先加柠檬酸三钠再加氯金酸的，感兴趣的可以都尝试一下。不管哪一种加液顺序，都要求迅速加入、迅速混匀。
6.搅拌和控温：前面反应原理中提过，这个反应非常迅速，而想获得均一的胶体金颗粒，初始反应时，需要液体中试剂充分分散均匀、且各点反应温度相同、且同时发生反应，这样所有的晶核将在瞬间同时形成，最终形成的胶体金颗粒将具有同样的粒径。说起来容易做起来难，但这至少指明搅拌和控温在胶体金制备中有很重要的影响，尤其在大量煮金的时候，液柱高度、沸腾程度、加液时机、加液顺序和方式、反应温度、搅拌速度等等都需要研究优化。
7.补水：加热沸腾必然会流失一部分水，我们可以采用上面的做标记最后补水的措施，也可以在瓶口盖块玻璃片防止水蒸气流失。
8.胶体金的Ph：制备好的胶体金Ph在5、6左右，大颗粒的金因为氯金酸比例相对高，Ph会稍微低一些。因为胶体金会吸附Ph计电极，不建议用Ph计测，又因为Ph试纸本身就不太准，胶体金的颜色也会有一些影响，所以也没必要用试纸测，在标记时也是如此。那为什么还要废话的提一下Ph呢，这和后面的标记有关，方便理解标记时的现象。

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