24小时热门版块排行榜

返回列表

本帖产生 1 个博学EPI ，点击这里进行查看

当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

372399085

至尊木虫 (著名写手)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 24920.9
帖子: 2008
在线: 48.8小时
虫号: 270146

[交流] 【求助】Fe3O4的制备【有效期至2010年12月12日】

One-Step Synthesis of Highly Water-Soluble Magnetite Colloidal
NanoACHTUNGTRENNUNGcrystals
Jianping Ge,[a] Yongxing Hu,[a] Maurizio Biasini, Chungli Dong,[c] Jinghua Guo,[c]
Ward P. Beyermann, and Yadong Yin*[a]
Chem. Eur. J. 2007, 13, 7153 – 7161
本人按这篇文献制备有较好水溶性的PAA包覆Fe3O4。前两次做出来的黑色产物有较小的磁性，但其XRD与IR的峰形与文献上的都不一样。第三次反应时为了机械搅拌就加大了DEG的量，结束后溶液呈绿色且在乙醇中无沉淀析出，推测是DEG加多了导致还原过头了。第四次将文献所述的量全部扩大了近3倍，反应结束后溶液仍呈绿色。第五次PAA/FeCl3/DEG溶液的反应温度还没到220度，就变成了金黄色胶体状物质，完全没有溶液再参与下步反应。
请问，1）有没有高手按这篇文献做出了正确的产物？具体是怎样操作的？2）请高手帮分析下实验失败的原因？
多谢！

[ Last edited by 372399085 on 2010-11-15 at 15:41 ]

回复此楼

» 猜你喜欢

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴

1楼 2010-11-15 15:11:55

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

yuanzhiqin.119

至尊木虫 (著名写手)

372399085(金币+5, 博学EPI+1): 2010-12-10 23:20:09

第一，stock solution很关键，一定要控制温度在70℃；
第二，不要用机械搅拌，要用磁力搅拌，这样密封性好；
第三，要用高纯氮，不要贪便宜，使用普氮，那肯定很难搞出来；
第四，注入stock solution，要快，否则漏气氧化还原不彻底；
最后，按照文献，不要更改条件，检查装置气密性，一定可以做出来的。