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372399085

至尊木虫 (著名写手)


[交流] 【求助】Fe3O4的制备【有效期至2010年12月12日】

One-Step Synthesis of Highly Water-Soluble Magnetite Colloidal
NanoACHTUNGTRENNUNGcrystals
Jianping Ge,[a]  Yongxing Hu,[a]  Maurizio Biasini,  Chungli Dong,[c]  Jinghua Guo,[c]
Ward P. Beyermann,  and Yadong Yin*[a]
Chem. Eur. J. 2007, 13, 7153 – 7161
本人按这篇文献制备有较好水溶性的PAA包覆Fe3O4。前两次做出来的黑色产物有较小的磁性,但其XRD与IR的峰形与文献上的都不一样。第三次反应时为了机械搅拌就加大了DEG的量,结束后溶液呈绿色且在乙醇中无沉淀析出,推测是DEG加多了导致还原过头了。第四次将文献所述的量全部扩大了近3倍,反应结束后溶液仍呈绿色。第五次PAA/FeCl3/DEG溶液的反应温度还没到220度,就变成了金黄色胶体状物质,完全没有溶液再参与下步反应。
请问,1)有没有高手按这篇文献做出了正确的产物?具体是怎样操作的?2)请高手帮分析下实验失败的原因?
多谢!

[ Last edited by 372399085 on 2010-11-15 at 15:41 ]

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372399085(金币+5, 博学EPI+1): 2010-12-10 23:20:09
第一,stock solution很关键,一定要控制温度在70℃;
第二,不要用机械搅拌,要用磁力搅拌,这样密封性好;
第三,要用高纯氮,不要贪便宜,使用普氮,那肯定很难搞出来;
第四,注入stock solution,要快,否则漏气氧化还原不彻底;
最后,按照文献,不要更改条件,检查装置气密性,一定可以做出来的。
9楼2010-11-27 14:21:34
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mzlqx

金虫 (小有名气)


我不是很懂......
3楼2010-11-16 10:12:19
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372399085

至尊木虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by mzlqx at 2010-11-16 10:12:19:
我不是很懂......

你是不懂我问题里所说的吗,还是对这方面不懂啊,想请高手教教啊!
4楼2010-11-16 20:14:34
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pdcjj

木虫 (著名写手)


好多文献是重复不出来结果的,有的是因为作者有意隐瞒,有的是反应物质的纯度不够,最好是按照作者的反应物作反应。如果重复不出来就直接联系作者。
5楼2010-11-17 08:47:54
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