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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答完结子版 » 【求助】Fe3O4的制备【有效期至2010年12月12日】
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372399085

至尊木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】Fe3O4的制备【有效期至2010年12月12日】

One-Step Synthesis of Highly Water-Soluble Magnetite Colloidal
NanoACHTUNGTRENNUNGcrystals
Jianping Ge,[a]  Yongxing Hu,[a]  Maurizio Biasini,  Chungli Dong,[c]  Jinghua Guo,[c]
Ward P. Beyermann,  and Yadong Yin*[a]
Chem. Eur. J. 2007, 13, 7153 – 7161
本人按这篇文献制备有较好水溶性的PAA包覆Fe3O4。前两次做出来的黑色产物有较小的磁性，但其XRD与IR的峰形与文献上的都不一样。第三次反应时为了机械搅拌就加大了DEG的量，结束后溶液呈绿色且在乙醇中无沉淀析出，推测是DEG加多了导致还原过头了。第四次将文献所述的量全部扩大了近3倍，反应结束后溶液仍呈绿色。第五次PAA/FeCl3/DEG溶液的反应温度还没到220度，就变成了金黄色胶体状物质，完全没有溶液再参与下步反应。
请问，1）有没有高手按这篇文献做出了正确的产物？具体是怎样操作的？2）请高手帮分析下实验失败的原因？
多谢！

[ Last edited by 372399085 on 2010-11-15 at 15:41 ]
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1楼 2010-11-15 15:11:55
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372399085

至尊木虫 (著名写手)
自己顶一下！
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2楼2010-11-16 08:56:32
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mzlqx

金虫 (小有名气)
我不是很懂......
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3楼2010-11-16 10:12:19
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372399085

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by mzlqx at 2010-11-16 10:12:19:
我不是很懂......

你是不懂我问题里所说的吗，还是对这方面不懂啊，想请高手教教啊！
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4楼2010-11-16 20:14:34
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pdcjj

木虫 (著名写手)
好多文献是重复不出来结果的，有的是因为作者有意隐瞒，有的是反应物质的纯度不够，最好是按照作者的反应物作反应。如果重复不出来就直接联系作者。
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5楼2010-11-17 08:47:54
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mzlqx

金虫 (小有名气)
我的毕业论文是做有关三氧化四铁磁性粒子的，我是直接用包覆，没有什么还原一说，再者说，绿色很明显就已经是亚铁的颜色，那怎么能做得到磁性粒子呢
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6楼2010-11-17 09:59:33
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372399085

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by mzlqx at 2010-11-17 09:59:33:
我的毕业论文是做有关三氧化四铁磁性粒子的，我是直接用包覆，没有什么还原一说，再者说，绿色很明显就已经是亚铁的颜色，那怎么能做得到磁性粒子呢

因为我做的实验里Fe的来源只是FeCl3,所以部分铁是需要还原到二价的，它变绿我估计是因为全部都还原为二价铁，没有三价的了！但是后来我做的时候还没到所需温度就变黄了，想知道这是怎么回事！
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7楼2010-11-17 19:10:36
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372399085

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by pdcjj at 2010-11-17 08:47:54:
好多文献是重复不出来结果的，有的是因为作者有意隐瞒，有的是反应物质的纯度不够，最好是按照作者的反应物作反应。如果重复不出来就直接联系作者。

这都是国外的，联系作者就不可能了吧，呵呵！
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8楼2010-11-17 19:11:53
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yuanzhiqin.119

至尊木虫 (著名写手)
372399085(金币+5, 博学EPI+1): 2010-12-10 23:20:09
第一，stock solution很关键，一定要控制温度在70℃；
第二，不要用机械搅拌，要用磁力搅拌，这样密封性好；
第三，要用高纯氮，不要贪便宜，使用普氮，那肯定很难搞出来；
第四，注入stock solution，要快，否则漏气氧化还原不彻底；
最后，按照文献，不要更改条件，检查装置气密性，一定可以做出来的。
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9楼2010-11-27 14:21:34
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372399085

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by yuanzhiqin.119 at 2010-11-27 14:21:34:
第一，stock solution很关键，一定要控制温度在70℃；
第二，不要用机械搅拌，要用磁力搅拌，这样密封性好；
第三，要用高纯氮，不要贪便宜，使用普氮，那肯定很难搞出来；
第四，注入stock solution，要快，否 ...

谢啦，今天刚看到你的留言。请问你有做过这个吗？我前两天又重做了一次，产物是黑色的，有磁性，看着像，还没有做测试，所以不确定对不对！
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10楼2010-12-02 15:20:24
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yuanzhiqin.119

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 372399085 at 2010-12-02 15:20:24:

谢啦，今天刚看到你的留言。请问你有做过这个吗？我前两天又重做了一次，产物是黑色的，有磁性，看着像，还没有做测试，所以不确定对不对！

恩，以前做过的，不过使用乙酰丙酮铁做的。
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11楼2010-12-03 12:23:06
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yuanzhiqin.119

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 372399085 at 2010-12-02 15:20:24:

谢啦，今天刚看到你的留言。请问你有做过这个吗？我前两天又重做了一次，产物是黑色的，有磁性，看着像，还没有做测试，所以不确定对不对！

恩，很久以前做过，不过不是这个方法
这篇文献我看过，很简单，应该可以重复，估计是哪里出问题了。
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12楼2010-12-11 11:53:26
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shanjie-1989

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2楼: Originally posted by yuanzhiqin.119 at 2010-11-27 14:21:34:
第一，stock solution很关键，一定要控制温度在70℃；
第二，不要用机械搅拌，要用磁力搅拌，这样密封性好；
第三，要用高纯氮，不要贪便宜，使用普氮，那肯定很难搞出来；
第四，注入stock solution，要快，否 ...

您好，我现在也在重复这篇文献的实验，想问您注入stock solution 的时候用什么方法啊？我使用移液管注射的，因为通氮气保护烧瓶内压力太大，用针头注射不进去
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13楼2011-12-21 15:38:04
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