24小时热门版块排行榜    

查看: 1111  |  回复: 12
本帖产生 1 个 博学EPI ,点击这里进行查看

372399085

至尊木虫 (著名写手)


[交流] 【求助】Fe3O4的制备【有效期至2010年12月12日】

One-Step Synthesis of Highly Water-Soluble Magnetite Colloidal
NanoACHTUNGTRENNUNGcrystals
Jianping Ge,[a]  Yongxing Hu,[a]  Maurizio Biasini,  Chungli Dong,[c]  Jinghua Guo,[c]
Ward P. Beyermann,  and Yadong Yin*[a]
Chem. Eur. J. 2007, 13, 7153 – 7161
本人按这篇文献制备有较好水溶性的PAA包覆Fe3O4。前两次做出来的黑色产物有较小的磁性,但其XRD与IR的峰形与文献上的都不一样。第三次反应时为了机械搅拌就加大了DEG的量,结束后溶液呈绿色且在乙醇中无沉淀析出,推测是DEG加多了导致还原过头了。第四次将文献所述的量全部扩大了近3倍,反应结束后溶液仍呈绿色。第五次PAA/FeCl3/DEG溶液的反应温度还没到220度,就变成了金黄色胶体状物质,完全没有溶液再参与下步反应。
请问,1)有没有高手按这篇文献做出了正确的产物?具体是怎样操作的?2)请高手帮分析下实验失败的原因?
多谢!

[ Last edited by 372399085 on 2010-11-15 at 15:41 ]

» 猜你喜欢

» 抢金币啦!回帖就可以得到:

查看全部散金贴

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

372399085

至尊木虫 (著名写手)


自己顶一下!
2楼2010-11-16 08:56:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mzlqx

金虫 (小有名气)


我不是很懂......
3楼2010-11-16 10:12:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

372399085

至尊木虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by mzlqx at 2010-11-16 10:12:19:
我不是很懂......

你是不懂我问题里所说的吗,还是对这方面不懂啊,想请高手教教啊!
4楼2010-11-16 20:14:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pdcjj

木虫 (著名写手)


好多文献是重复不出来结果的,有的是因为作者有意隐瞒,有的是反应物质的纯度不够,最好是按照作者的反应物作反应。如果重复不出来就直接联系作者。
5楼2010-11-17 08:47:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mzlqx

金虫 (小有名气)


我的毕业论文是做有关三氧化四铁磁性粒子的,我是直接用包覆,没有什么还原一说,再者说,绿色很明显就已经是亚铁的颜色,那怎么能做得到磁性粒子呢
6楼2010-11-17 09:59:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

372399085

至尊木虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by mzlqx at 2010-11-17 09:59:33:
我的毕业论文是做有关三氧化四铁磁性粒子的,我是直接用包覆,没有什么还原一说,再者说,绿色很明显就已经是亚铁的颜色,那怎么能做得到磁性粒子呢

因为我做的实验里Fe的来源只是FeCl3,所以部分铁是需要还原到二价的,它变绿我估计是因为全部都还原为二价铁,没有三价的了!但是后来我做的时候还没到所需温度就变黄了,想知道这是怎么回事!
7楼2010-11-17 19:10:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

372399085

至尊木虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by pdcjj at 2010-11-17 08:47:54:
好多文献是重复不出来结果的,有的是因为作者有意隐瞒,有的是反应物质的纯度不够,最好是按照作者的反应物作反应。如果重复不出来就直接联系作者。

这都是国外的,联系作者就不可能了吧,呵呵!
8楼2010-11-17 19:11:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
372399085(金币+5, 博学EPI+1): 2010-12-10 23:20:09
第一,stock solution很关键,一定要控制温度在70℃;
第二,不要用机械搅拌,要用磁力搅拌,这样密封性好;
第三,要用高纯氮,不要贪便宜,使用普氮,那肯定很难搞出来;
第四,注入stock solution,要快,否则漏气氧化还原不彻底;
最后,按照文献,不要更改条件,检查装置气密性,一定可以做出来的。
9楼2010-11-27 14:21:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

372399085

至尊木虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by yuanzhiqin.119 at 2010-11-27 14:21:34:
第一,stock solution很关键,一定要控制温度在70℃;
第二,不要用机械搅拌,要用磁力搅拌,这样密封性好;
第三,要用高纯氮,不要贪便宜,使用普氮,那肯定很难搞出来;
第四,注入stock solution,要快,否 ...

谢啦,今天刚看到你的留言。请问你有做过这个吗?我前两天又重做了一次,产物是黑色的,有磁性,看着像,还没有做测试,所以不确定对不对!
10楼2010-12-02 15:20:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
引用回帖:
Originally posted by 372399085 at 2010-12-02 15:20:24:

谢啦,今天刚看到你的留言。请问你有做过这个吗?我前两天又重做了一次,产物是黑色的,有磁性,看着像,还没有做测试,所以不确定对不对!

恩,以前做过的,不过使用乙酰丙酮铁做的。
11楼2010-12-03 12:23:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
引用回帖:
Originally posted by 372399085 at 2010-12-02 15:20:24:

谢啦,今天刚看到你的留言。请问你有做过这个吗?我前两天又重做了一次,产物是黑色的,有磁性,看着像,还没有做测试,所以不确定对不对!

恩,很久以前做过,不过不是这个方法
这篇文献我看过,很简单,应该可以重复,估计是哪里出问题了。
12楼2010-12-11 11:53:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shanjie-1989

铜虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
2楼: Originally posted by yuanzhiqin.119 at 2010-11-27 14:21:34:
第一,stock solution很关键,一定要控制温度在70℃;
第二,不要用机械搅拌,要用磁力搅拌,这样密封性好;
第三,要用高纯氮,不要贪便宜,使用普氮,那肯定很难搞出来;
第四,注入stock solution,要快,否 ...

您好,我现在也在重复这篇文献的实验,想问您注入stock solution 的时候用什么方法啊?我使用移液管注射的,因为通氮气保护烧瓶内压力太大,用针头注射不进去
13楼2011-12-21 15:38:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 372399085 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料专硕找调剂 +5 哈哈哈吼吼吼哈 2026-03-23 5/250 2026-03-24 19:07 by 了了了了。。
[考研] 0854 考研调剂 招生了!AI 方向 +5 pk3725069 2026-03-19 17/850 2026-03-24 17:30 by zhouxuan..
[考研] 求调剂 +6 研研,接电话 2026-03-24 7/350 2026-03-24 17:01 by barlinike
[考研] 277分求调剂,跨调材料 +3 考研调剂lxh 2026-03-24 3/150 2026-03-24 13:52 by JourneyLucky
[考研] 一志愿哈工大,085400,320,求调剂 +3 gdlf9999 2026-03-24 3/150 2026-03-24 10:08 by 搏击518
[考博] 26申博自荐 +3 whh869393 2026-03-24 3/150 2026-03-24 09:55 by 21018060
[考研] 335分 | 材料与化工专硕 | GPA 4.07 | 有科研经历 +4 cccchenso 2026-03-23 4/200 2026-03-23 23:00 by 徐ckkk
[考研] 一志愿上海交大生物与医药专硕324分,求调剂 +5 jiajunX 2026-03-22 5/250 2026-03-23 18:07 by YMU施老师
[考研] 北科281学硕材料求调剂 +8 tcxiaoxx 2026-03-20 9/450 2026-03-23 12:16 by tcxiaoxx
[考研] 298求调剂一志愿211 +3 上岸6666@ 2026-03-20 3/150 2026-03-22 15:50 by ColorlessPI
[考研] 考研调剂 +4 来好运来来来 2026-03-21 4/200 2026-03-22 12:15 by 星空星月
[考研] 材料求调剂 +5 @taotao 2026-03-21 5/250 2026-03-21 20:55 by lbsjt
[考研] 材料与化工(0856)304求B区调剂 +3 邱gl 2026-03-20 7/350 2026-03-21 19:05 by 15709483992
[考研] 一志愿深大,0703化学,总分302,求调剂 +4 七月-七七 2026-03-21 4/200 2026-03-21 18:20 by 学员8dgXkO
[考研] 求调剂 +3 .m.. 2026-03-21 4/200 2026-03-21 16:25 by barlinike
[考研] 324分 085600材料化工求调剂 +4 llllkkkhh 2026-03-18 4/200 2026-03-21 01:24 by JourneyLucky
[考研] 一志愿华中科技大学,080502,354分求调剂 +5 守候夕阳CF 2026-03-18 5/250 2026-03-21 01:06 by JourneyLucky
[考研] 274求调剂 +10 S.H1 2026-03-18 10/500 2026-03-20 23:51 by JourneyLucky
[考研] 321求调剂 +9 何润采123 2026-03-18 11/550 2026-03-20 23:19 by JourneyLucky
[考研] 材料学硕297已过四六级求调剂推荐 +11 adaie 2026-03-19 11/550 2026-03-20 21:30 by laoshidan
信息提示
请填处理意见