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【求助】Fe3O4的制备【有效期至2010年12月12日】
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One-Step Synthesis of Highly Water-Soluble Magnetite Colloidal NanoACHTUNGTRENNUNGcrystals Jianping Ge,[a] Yongxing Hu,[a] Maurizio Biasini, Chungli Dong,[c] Jinghua Guo,[c] Ward P. Beyermann, and Yadong Yin*[a] Chem. Eur. J. 2007, 13, 7153 – 7161 本人按这篇文献制备有较好水溶性的PAA包覆Fe3O4。前两次做出来的黑色产物有较小的磁性，但其XRD与IR的峰形与文献上的都不一样。第三次反应时为了机械搅拌就加大了DEG的量，结束后溶液呈绿色且在乙醇中无沉淀析出，推测是DEG加多了导致还原过头了。第四次将文献所述的量全部扩大了近3倍，反应结束后溶液仍呈绿色。第五次PAA/FeCl3/DEG溶液的反应温度还没到220度，就变成了金黄色胶体状物质，完全没有溶液再参与下步反应。 请问，1）有没有高手按这篇文献做出了正确的产物？具体是怎样操作的？2）请高手帮分析下实验失败的原因？ 多谢！ [ Last edited by 372399085 on 2010-11-15 at 15:41 ] |
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