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铜虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】正相硅胶柱不出峰

开始的时候我进样用40%的乙酸乙酯冲洗就可以出峰，然而做几次之后再进样后用纯乙酸乙酯冲洗也不出峰，可以肯定样品还在柱子里。这是我这几天遇到的问题，虫友们给诊治诊治到底是为什么啊！！！！

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1楼 2010-11-13 12:57:08

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正相方式中最常用乙酸乙酯+正已烷二氯甲烷+正已烷异丙醇+正已烷

正已烷相当于反相中水的作为。没有什么洗脱能力的。要用其它和正已烷能互溶的来调配。乙醇，乙酸乙酯，二氯甲烷，氯仿，异丙醇，二氯乙烷，四氢呋喃都可以用。

如果有拖尾现象，可以再加少量乙腈可以控制拖尾

如果保留过强，则用加甲醇或用水可以有效减活硅胶而提高分离性能。

正相方式有个好处，可以用TLC来找条件。非常方便，几个小时就能找到较好的分离条件。

当然，也有个坏处，正相溶剂对人体毒害很大，必须通风操作

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2楼2010-11-13 16:14:38