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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 【求助】50%乙醇减压回收喷的很严重
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tweizhuo

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】50%乙醇减压回收喷的很严重 已有11人参与

本人用50%乙醇提取药材、然后用旋蒸进行减压回收，可是一减压，烧瓶中的醇提液就开始往接收瓶喷，不知是什么原因？大家有什么好的办法避免啊？
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1楼 2010-11-12 08:29:01
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zlong2008

木虫 (正式写手)
★ ★
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karl2100(金币+1):多谢提供！ 2010-11-13 00:03:13
真空度太高的原因吧。我回收的时候旋转真空度瓶离开水面，然后开始调真空度。等达到所需的真空度在把烧瓶放下来。当然前提是水浴得达到所需要的温度。我的水浴温度是70度，真空度在0.07-0.08之间。
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在压力中前进
2楼2010-11-12 08:59:58
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sophie.shan

铜虫 (小有名气)

回答

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karl2100(金币+1):谢谢回复！ 2010-11-13 00:03:25
你的水浴温度太高了，带水的东西减压蒸馏一般不超过六十度的，你调到55度试试，蒸到最后剩的水多在调到60度蒸水。压力也控制下，滴的快就行，不用开到全马干的。
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3楼2010-11-12 10:00:32
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ldq0501

木虫 (正式写手)
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karl2100(金币+1):3Q 2010-11-13 00:03:45
加点正丁醇，不要一直抽，抽过后关了，然后过一些时间抽一次，这样就OK了
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小结+实验+总结
4楼2010-11-12 12:30:44
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lvyinyangzi

新虫 (初入文坛)
★ ★
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karl2100(金币+1):谢谢参与讨论！ 2010-11-13 00:03:57
是这样的，因为成分太杂，有鞣质和糖苷的存在，所以很容易起泡，得人在旁边守着，一起泡，赶紧停止抽。等一会。再抽。另外温度不要太过，毕竟是减压蒸馏，还有真空度的控制。
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5楼2010-11-12 12:36:02
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daguang6368

金虫 (小有名气)
★
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降低回流水温度  降低水浴温度
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6楼2010-11-12 13:10:24
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shuyan3423

金虫 (小有名气)
★
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嗯 同意楼上的观点，我也是50醇提的药材，我回收是温度就调到55度。这样就不怎么喷了。如果是皂苷之类成分的提取物的话，那喷是很正常的事情，必须要有人看着了。
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7楼2010-11-12 13:11:47
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38726150

铁虫 (小有名气)
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karl2100(金币+1):谢谢提供！ 2010-11-13 00:04:11
1、用旋蒸的时候要逐渐升温，体系温度高容易冲料；
2、把进样口不要全部关死，留一小空隙可以进入适当的空气，以平衡体系内过大的真空度。
希望对你有用！
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8楼2010-11-12 13:20:34
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wjj406

木虫 (小有名气)

将军令王
这和你提取的药材的性质有很大关系。楼上说的皂苷类成分起泡性很大。这时必须从压力和温度考虑。另外，补充液体时间尤其要注意。
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知行合一
9楼2010-11-12 13:25:37
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累到心碎

金虫 (正式写手)
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karl2100(金币+1):3Q 2010-11-13 00:04:29
中药里面一般都含有一些苷类化合物等。那个减压的时候很容易冲料的，你开真空浓缩的时候，半开状态，气阀那里也不完全关闭了，一定时候后，就稳定了，那是其他不稳定的原因的。还有就是在没有完全弄好的时候，不要去开加热。
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10楼2010-11-12 15:17:01
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