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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【交流】求教PEG-2000的脱水问题
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花哥哥

金虫 (小有名气)

[交流] 【交流】求教PEG-2000的脱水问题

想问一下一般PEG-2000的吸水率大概是多少？比如天津光复的40g的分析纯PEG-2000中会含水多克？我现在用60度真空干燥处理PEG2000,能否将水分脱出来？处理后的PEG-2000在取出和加入三口瓶的过程中吸湿现象明显么？因为我做的反应需要尽可能无水条件，大家都来谈谈啊。
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1楼 2010-11-10 15:56:30
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ahaiyou

木虫 (小有名气)
花哥哥(金币+1):常规即可，主要是水分的存在会导致反应物之一的丁二酸酐含量的减少，通过加过量丁二酸酐可以弥补含水的缺陷，但是这样加的丁二酸酐量可就多了。 2010-11-10 17:09:10
花哥哥(金币+1): 2010-11-12 13:12:54
具体吸水率不清楚。
常规无水反应，真空干燥过夜即可使用
严格无水反应，用甲苯回流除水
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2楼2010-11-10 16:31:18
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xiaozhu160

铜虫 (正式写手)
花哥哥(金币+1):你的方法和我现在做的一样。。。我也升温了。。。 2010-11-12 13:04:53
花哥哥(金币+1): 2010-11-12 13:13:02
80度真空干燥，我们实验室都是这样用的
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3楼2010-11-11 15:13:26
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zxj_341015

铁杆木虫 (正式写手)
花哥哥(金币+1):回：80度下就已经熔融了，真空就算是减压抽了吧。。。 2010-11-12 13:05:46
花哥哥(金币+1): 2010-11-12 13:13:11
真空干燥效果不是很好，
要么甲苯回流处理，
要么加热融化油泵抽。
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4楼2010-11-12 10:23:17
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wmx

木虫 (著名写手)
花哥哥(金币+1):我不希望引入甲苯这样的东西，很难除尽甲苯，反而影响最后效果。 2010-11-12 13:06:45
花哥哥(金币+1): 2010-11-12 13:13:21
同意楼上，我们也是这么做的
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5楼2010-11-12 11:10:14
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cGroup

金虫 (正式写手)
花哥哥(金币+1):你的意见一我觉得很有参考价值。 2010-11-12 13:09:04
花哥哥(金币+1): 2010-11-12 13:13:37
引用回帖:
Originally posted by 花哥哥 at 2010-11-10 15:56:30:
想问一下一般PEG-2000的吸水率大概是多少？比如天津光复的40g的分析纯PEG-2000中会含水多克？我现在用60度真空干燥处理PEG2000,能否将水分脱出来？处理后的PEG-2000在取出和加入三口瓶的过程中吸湿现象明显么？因 ...

viscosity is high at 60 degree.
advise:
1) vacuum dehydration at least 100 degree in rotary evaporator
2) or azeotropy with toluene
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6楼2010-11-12 11:32:07
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why5201314

荣誉版主 (文坛精英)
花哥哥(金币+1):我是得升高点温度。 2010-11-12 13:09:31
花哥哥(金币+1): 2010-11-12 13:12:40
105度真空脱水2小时足够到万分之五以下。
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7楼2010-11-12 12:00:02
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hufei2227

金虫 (正式写手)
花哥哥(金币+1):我也觉得这个分子量的PEG吸水性不会那么强。 2010-11-12 13:10:32
花哥哥(金币+1): 2010-11-12 13:12:35
我做过，也是用PEG2000与甲苯共沸除水，效果很好的。PEG的吸水性不是太强，实验操作在普通环境下进行即可，但是反应时要隔绝水分。
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8楼2010-11-12 12:21:39
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花哥哥

金虫 (小有名气)
没想到那么多虫友出来讨论，有点小惊喜。

我可能还是会用真空升温的方式来除水，温度控制在90-110度之间，保持个24h好了，多谢大家帮助！
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9楼2010-11-12 13:12:27
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pumpkinxfx

至尊木虫 (著名写手)
花哥哥(金币+1):我已经观察出来了。。。可是真空条件下降解的应该不快吧？还有就是2-3h够么？ 2010-11-13 11:59:54
花哥哥(金币+1): 2010-11-13 11:59:58
100-120度，真空脱水2-3h，你的PEG-2000最好尽量少放置在高温下，会降解的。
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10楼2010-11-12 15:41:59
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pumpkinxfx

至尊木虫 (著名写手)
花哥哥(金币+2):很到位的从降解机理考虑真空干燥的条件，赞一个。 2010-11-19 12:54:26
引用回帖:
Originally posted by pumpkinxfx at 2010-11-12 15:41:59:
100-120度，真空脱水2-3h，你的PEG-2000最好尽量少放置在高温下，会降解的。

这就要从PEG-2000的合成角度来看问题了，合成的时候需要加催化剂，合成结束需要脱单、除催化剂，但是不可能除尽，留下一点会催化逆向反应，常温短时间内感觉不到，高温条件下反应加快。

实际温度控制在100-120度，在控制一下真空度（真空度不要求像做聚酯合成那样的高，但是也要注意要尽量的高真空），做到这两点基本就可以了，2-3h足够了，含水量可以达到500ppm以下。
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11楼2010-11-15 15:33:28
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xiaohuitu3

银虫 (初入文坛)
花哥哥(金币+1):感谢参与。结晶不要紧，只要不含水，用脱水处理过的溶剂溶解就行了。 2010-11-19 12:55:05
分子量是6000的PEG 要求真空干燥四小时  80度下  就变成液态了 但室温马上就会结晶  我的那个是无水的反应
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12楼2010-11-19 10:07:26
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tailang

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by hufei2227 at 2010-11-12 12:21:39:
我做过，也是用PEG2000与甲苯共沸除水，效果很好的。PEG的吸水性不是太强，实验操作在普通环境下进行即可，但是反应时要隔绝水分。

请问一下做过PEG2000的溴代反应吗，该注意一些什么呢
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13楼2011-05-05 10:22:13
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蓝色游鱼归情

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by 花哥哥 at 2010-11-10 15:56:30:
想问一下一般PEG-2000的吸水率大概是多少？比如天津光复的40g的分析纯PEG-2000中会含水多克？我现在用60度真空干燥处理PEG2000,能否将水分脱出来？处理后的PEG-2000在取出和加入三口瓶的过程中吸湿现象明显么？因 ...

90度以上真空干燥吧，60度太低了。。。
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14楼2011-05-05 14:09:07
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liucan

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
在120度脱水3小时就可以了，我们在做聚氨酯时都这么做的，也对水分要求很高的
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15楼2011-05-05 14:22:30
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lingfeng1991

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我们实验室是在120摄氏度下用油泵抽真空脱水两个小时，现用现脱水，禁止过夜放置，操作过程尽可能快！！
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16楼2013-03-22 15:48:00
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qzwbw002

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by why5201314 at 2010-11-12 12:00:02
105度真空脱水2小时足够到万分之五以下。

不会熔化么

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17楼2017-08-21 12:00:03
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qzwbw002

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
16楼: Originally posted by lingfeng1991 at 2013-03-22 15:48:00
我们实验室是在120摄氏度下用油泵抽真空脱水两个小时，现用现脱水，禁止过夜放置，操作过程尽可能快！！

peg不会熔化么

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18楼2017-08-21 12:00:51
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