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【交流】求教PEG-2000的脱水问题
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花哥哥
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[交流]
【交流】求教PEG-2000的脱水问题
想问一下一般PEG-2000的吸水率大概是多少?比如天津光复的40g的分析纯PEG-2000中会含水多克?我现在用60度真空干燥处理PEG2000,能否将水分脱出来?处理后的PEG-2000在取出和加入三口瓶的过程中吸湿现象明显么?因为我做的反应需要尽可能无水条件,大家都来谈谈啊。
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2010-11-10 15:56:30
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pumpkinxfx
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花哥哥(金币+2):很到位的从降解机理考虑真空干燥的条件,赞一个。 2010-11-19 12:54:26
引用回帖:
Originally posted by
pumpkinxfx
at 2010-11-12 15:41:59:
100-120度,真空脱水2-3h,你的PEG-2000最好尽量少放置在高温下,会降解的。
这就要从PEG-2000的合成角度来看问题了,合成的时候需要加催化剂,合成结束需要脱单、除催化剂,但是不可能除尽,留下一点会催化逆向反应,常温短时间内感觉不到,高温条件下反应加快。
实际温度控制在100-120度,在控制一下真空度(真空度不要求像做聚酯合成那样的高,但是也要注意要尽量的高真空),做到这两点基本就可以了,2-3h足够了,含水量可以达到500ppm以下。
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11楼
2010-11-15 15:33:28
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ahaiyou
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花哥哥(金币+1):常规即可,主要是水分的存在会导致反应物之一的丁二酸酐含量的减少,通过加过量丁二酸酐可以弥补含水的缺陷,但是这样加的丁二酸酐量可就多了。 2010-11-10 17:09:10
花哥哥(金币+1): 2010-11-12 13:12:54
具体吸水率不清楚。
常规无水反应,真空干燥过夜即可使用
严格无水反应,用甲苯回流除水
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2楼
2010-11-10 16:31:18
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xiaozhu160
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花哥哥(金币+1):你的方法和我现在做的一样。。。我也升温了。。。 2010-11-12 13:04:53
花哥哥(金币+1): 2010-11-12 13:13:02
80度真空干燥,我们实验室都是这样用的
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3楼
2010-11-11 15:13:26
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zxj_341015
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花哥哥(金币+1):回:80度下就已经熔融了,真空就算是减压抽了吧。。。 2010-11-12 13:05:46
花哥哥(金币+1): 2010-11-12 13:13:11
真空干燥效果不是很好,
要么甲苯回流处理,
要么加热融化油泵抽。
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4楼
2010-11-12 10:23:17
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