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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 文献解析 » 【请教】为什么晶体长的超级好就是收不出来数据呢》？
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liuyueru

木虫 (正式写手)

[交流] 【请教】为什么晶体长的超级好就是收不出来数据呢》？ 已有7人参与

我做的是MOF+大的羧酸配体得到的晶体 大概体积是2万多，可是数据在高角度就是收不出来数据呢？这个是为什么呢？？？？

主要是晶体长的晶莹剔透的，没有一点瑕齿！@！！


请高手赐教！！！如何做呢？？？
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1楼 2010-11-09 08:38:55
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yytsnake

至尊木虫 (职业作家)
低温，换Cu靶？
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2楼2010-11-09 08:47:32
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hjh509

铁杆木虫 (职业作家)
★
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低温！你看着好，不一定里面就一定很好呀！
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111
3楼2010-11-09 09:05:40
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sjwangustc

木虫 (正式写手)
★
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我也遇到过这个问题，晶体长的非常完美了，衍射点也很圆，但是高角度就是收不到点，结果数据怎么收都不行，低温，铜靶都试过了，结果还是一样的。我也非常希望能解决这个问题啊。多好的晶体啊，就这样浪费了。
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4楼2010-11-09 10:17:54
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huahua1216

至尊木虫 (文坛精英)
★
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高角度没有点 很大可能是结构中存在大量无序的溶剂分子 这和你的MOF结构是一致的 应该是正常的 我们一个老师也有类似的结构 收集数据时分辨率截到0.9 不然用的时间太长了 呵呵
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5楼2010-11-09 11:01:35
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liuyueru

木虫 (正式写手)

to huahua1216

我们已经把分辨率达到0.9了。时间收了7个小时，而且还多加了一轮，还是不行呀！！就是高角度点特别弱！！数据完成度才90%，就是收不出来！！！

高手出来指导一下吧！！！
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6楼2010-11-09 13:00:35
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sjwangustc

木虫 (正式写手)
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引用回帖:
Originally posted by huahua1216 at 2010-11-09 11:01:35:
高角度没有点 很大可能是结构中存在大量无序的溶剂分子 这和你的MOF结构是一致的 应该是正常的 我们一个老师也有类似的结构 收集数据时分辨率截到0.9 不然用的时间太长了 呵呵

分辨率截到0.9就可以解决这个问题了吗？会不会导致最后的数据完整度不够？是否可以将晶体中的溶剂分子先除掉，再测单晶呢？
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7楼2010-11-09 13:01:31
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huahua1216

至尊木虫 (文坛精英)
★
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引用回帖:
Originally posted by sjwangustc at 2010-11-09 13:01:31:


分辨率截到0.9就可以解决这个问题了吗？会不会导致最后的数据完整度不够？是否可以将晶体中的溶剂分子先除掉，再测单晶呢？

哪位老师的意思是反正高角度没用 干脆就不要了 这样的数据按iucr的标准肯定是不够的 不过他发文章主要还是在angew或者其他偏催化等应用的期刊 晶体结构就那么发表了 呵呵
去掉溶剂分子 你的结构有可能会变化哦
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8楼2010-11-09 13:38:21
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lanmao20

金虫 (正式写手)
★
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估计里面确实很多溶剂分子。。。。。。。。。。
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9楼2010-11-09 21:24:10
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sjwangustc

木虫 (正式写手)
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引用回帖:
Originally posted by lanmao20 at 2010-11-09 21:24:10:
估计里面确实很多溶剂分子。。。。。。。。。。

如何解决呢？我也同问！
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10楼2010-11-09 21:27:08
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