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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】求助水性聚氨酯用环氧封端的问题？
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kangsumei6

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】求助水性聚氨酯用环氧封端的问题？

最近在做制备封端水性聚氨酯实验，遇到了很多问题，恳请高手指点下。实验是按照老师给的资料做的，遇到很多问题，问老师，他不说，他只是在说去年这个实验有人做出来了。实验也是去年同学做的步骤。金币不多，请大家帮帮忙看看。
我用的是PEG200、TDI、DMBA等等。
实验步骤如下：R=1.17; DMBA的质量分数为5.6%
1、将聚酯多元醇PEG200在120℃下真空干燥3h，二羟甲基丙酸（DMBA）在80℃下真空干燥2h；备用。
2、准确称取干燥过的聚酯多元醇15.97g PEG200  和2.36g DMBA，10g丁酮加到恒温反应容器油浴中，50℃下缓慢滴加19.46gTDI，一小时后升温70℃下预聚直到NCO量达到理论值；
3、冷却至40℃，加入2,3环氧-1-丙醇和丁酮酮稀释降黏10g，滴加完以后，升温至68℃，继续反应直至NCO量为0；
5、用适量三乙胺中和10min，加入去离子水分散30min，形成水性聚氨酯(WPU)乳液。
我现在遇到的问题是：
1、最后的产物打红外谱图没有环氧基的峰，没接上环氧。
2、乳液两周以后沉底，上层为水，下层为白色的胶状物，是因为DMPA加多就会凝胶的，它是亲水的吗？
3.加DMBA时，要降温吗？有文献报道降到40度以下？
请各位跟分析一下，问老师老师什么都不说，郁闷，请帮帮我.
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好好学习，天天向上
1楼2010-11-05 18:22:15
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天际奇虾

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
kangsumei6(金币+1):谢谢 2010-11-06 21:16:52
chrfly(金币+3):给个红包，谢谢回帖交流 2010-11-07 18:13:24
引用回帖:
Originally posted by lzq1985 at 2010-11-06 15:00:44:

环氧被酸开环了，能验证吗？能避免这种反应吗？

我觉得你可以把你的体系在加入环氧基团反应一定时间后用盐酸丙酮法测定下环氧值，如果说环氧基没有被反应那么应该是测得的环氧基团的含量与你加入量等量的，但是是否是被开环只是我的假设，我的猜测依据是环氧基团会和羧基发生反应，而你羧基在被三级胺中和前和带环氧的基团在同一体系中反应了，如果是发生了这个反应我暂时不能够给出解决方案。
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5楼2010-11-06 15:17:27
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ustc_yun

金虫 (小有名气)
★
chrfly(金币+1):给个红包，谢谢回帖交流 2010-11-07 18:13:07
没做过PEG200，但很容易吸水的
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2楼2010-11-06 09:50:33
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天际奇虾

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★
kangsumei6(金币+1):谢谢，环氧被算开换了，那怎没避免这个反应。 2010-11-06 15:13:32
kangsumei6(金币+1): 2010-11-06 15:13:39
对吻鱼(金币+5):感谢应助~~欢迎常来高分子版~~ 2010-11-09 08:59:58
kangsumei6(金币+2):非常感谢 2010-11-09 11:15:56
引用回帖:
Originally posted by kangsumei6 at 2010-11-05 18:22:15:
最近在做制备封端水性聚氨酯实验，遇到了很多问题，恳请高手指点下。实验是按照老师给的资料做的，遇到很多问题，问老师，他不说，他只是在说去年这个实验有人做出来了。实验也是去年同学做的步骤。金币不多，请大 ...

加DMBA不需要把温度降很低的，但是需要加有机锡催化剂羧酸对于反应具有负催化作用的，而我认为产物打红外没有环氧峰可能不是没有接上的原因而是环氧被酸开环了，如果是没接上，那么它应该还是存在于乳液体系中的，在没有分层前应该能找到它的峰的。另外两周后的分层应该是说明你的乳液稳定性不好，从我以前做的来看
要么是亲水扩链剂加少了，但看你加的比例应该不少了。
要么就是乳液的粒径太大了，如果你做的产品是乳白色不带蓝光的话很可能是这个原因。
如果你用TDI做的话建议基团数比增大些，1.2以下的话很可能出问题的，我一般做1.3-1.6的，1.2以下的做的很多都失败的，毕竟TDI副反应发生的概率还是很大的。如果是需要大的分子量建议用大分子量的多元醇。
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3楼2010-11-06 13:17:32
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lzq1985

金虫 (著名写手)
★
chrfly(金币+1):给个红包，谢谢回帖交流 2010-11-07 18:13:00
引用回帖:
Originally posted by 天际奇虾 at 2010-11-06 13:17:32:

加DMBA不需要把温度降很低的，但是需要加有机锡催化剂羧酸对于反应具有负催化作用的，而我认为产物打红外没有环氧峰可能不是没有接上的原因而是环氧被酸开环了，如果是没接上，那么它应该还是存在于乳液体系中的 ...

环氧被酸开环了，能验证吗？能避免这种反应吗？
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4楼2010-11-06 15:00:44
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