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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】求助水性聚氨酯用环氧封端的问题？
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kangsumei6

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】求助水性聚氨酯用环氧封端的问题？

最近在做制备封端水性聚氨酯实验，遇到了很多问题，恳请高手指点下。实验是按照老师给的资料做的，遇到很多问题，问老师，他不说，他只是在说去年这个实验有人做出来了。实验也是去年同学做的步骤。金币不多，请大家帮帮忙看看。
我用的是PEG200、TDI、DMBA等等。
实验步骤如下：R=1.17; DMBA的质量分数为5.6%
1、将聚酯多元醇PEG200在120℃下真空干燥3h，二羟甲基丙酸（DMBA）在80℃下真空干燥2h；备用。
2、准确称取干燥过的聚酯多元醇15.97g PEG200  和2.36g DMBA，10g丁酮加到恒温反应容器油浴中，50℃下缓慢滴加19.46gTDI，一小时后升温70℃下预聚直到NCO量达到理论值；
3、冷却至40℃，加入2,3环氧-1-丙醇和丁酮酮稀释降黏10g，滴加完以后，升温至68℃，继续反应直至NCO量为0；
5、用适量三乙胺中和10min，加入去离子水分散30min，形成水性聚氨酯(WPU)乳液。
我现在遇到的问题是：
1、最后的产物打红外谱图没有环氧基的峰，没接上环氧。
2、乳液两周以后沉底，上层为水，下层为白色的胶状物，是因为DMPA加多就会凝胶的，它是亲水的吗？
3.加DMBA时，要降温吗？有文献报道降到40度以下？
请各位跟分析一下，问老师老师什么都不说，郁闷，请帮帮我.
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好好学习，天天向上
1楼2010-11-05 18:22:15
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wwfkatherine

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
chrfly(金币+3):给个红包，谢谢回帖交流 2010-11-07 18:13:32
kangsumei6(金币+3):谢谢，你精辟的分析，很受教。 2010-11-09 10:28:13
呵呵。用红外不靠谱吧。2,3环氧-1-丙醇本身不是很稳定。这个原料买来需要冷藏，如果不冷藏的话，一个月会降低1%浓度。

我花了两年时间做2,3环氧-1-丙醇合成和应用，对这个还是比较了解的。

有两个原因会造成环氧值下降：
1。羧基会和环氧基反应，可能有10-20%的环氧基会损失掉。
2。2,3环氧-1-丙醇热不稳定，受热容易分解。这个是环氧值降低的主要原因。

此外要纠正下，DMBA不是两羟甲基丙酸，是两羟甲基丁酸。

你的这个配方没有应用的价值。原因是：贵而且烂。

PEG TDI根本就不配和DMBA,  2,3环氧-1-丙醇和在一起。

[ Last edited by wwfkatherine on 2010-11-7 at 18:31 ]
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6楼2010-11-07 17:58:21
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