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制备催化剂所用的还原方法？
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做多相催化少不了的就是用H2还原了． 可是最近遇到个问题，就是我所用的载体是自制的．浸渍上了Pd, Cu后，催化剂的颗粒还是较细．再用H2还原的话恐怕会把进气管堵住．试了好些次都会出现这样的情况． 现在我准备采用的是用甲酸钠（甲醛）还原的方法． 我以前看过的文献有这样的介绍．好象是大化所李灿院士指导的博士生的论文，里面提到过用H2还原和甲酸钠或甲酸还原的对比．H2还原的活性并不比其他方法的好多少． 晕哦，想找的时候偏偏就是找不到． 都来说说看你们所用的方法吧． 找到一篇JOC的文章． Gold on carbon. (a) Incipient wetness impregnation. The support (2 g) was impregnated with 1 ml of 0.1M HAuCl4 diluted with distilled water to a volume equal to its pore volume. The suspension was mixed for 20 min and then added to a hot solution of HCOONa (20 ml of water and 200 mg of sodium formate). (b) Deposition–precipitation method. The solution of HAuCl4 0.1M(1 ml) was diluted with distilled water (10 ml) and a saturated solution of Na2CO3 was added until a fixed pH of 10 was reached. Then the mixture was added to a stirred slurry of carbon (2 g) in distilled water (20 ml). The slurry was allowed to stand for 1 h and then heated to 343K and reduced by adding HCHO 37% (1.5 ml) dropwise. On carbon support we have some evidence that the carbon itself acts as the reductant. In fact a catalyst prepared without adding HCHO is already active (although to in a minor extent) and contains all the gold added (ICP analysis). The HCHO is added to ensure a complete reduction of gold. [ Last edited by daiqiguang on 2007-5-14 at 15:20 ] |
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催化剂前体采用浸溃法制备。y-Al203( 80-100目)用蒸馏水洗涤，120℃ 烘48 h，然后500'C焙烧2h。将含有1.0 g H2PtCl6-6H20(其中Pt的含量为 37%)的水溶液滴加到7.03 g y-Al203。中，电磁搅拌或旋转条件下浸渍4h。水 浴加热下将其中的水缓慢蒸干，于120℃烘16 h. 还原方法一:0.52g Na(HCOO)( 7.69m mol)溶于30mL水，搅拌下加热到 接近还原温度(900℃)时将3.00g 烘好的催化剂前体(0.77mmol Pt)加入溶 液中，继续加热至90'C，搅拌下回流1h。回流完毕静置片刻，倒掉上层的清 液，用水洗涤若干次，再用15% 的乙酸溶液洗涤两次(用于中和还原时过量 的Na(HCOO))， 然后再用蒸馏水洗涤至中性，并用AgNO3,溶液检验是否有CI 存在，于120℃烘24 h. 还原方法二:制备好的催化剂前体于500℃焙烧2h， 然后在氢气中480 ℃还原2h或者在Na(HCOO)溶液中还原(操作同还原方法一)。 找到了原文，李灿院士指导的李晓红的硕士论文． 我做的载体是中孔材料．负载上Pd Cu后经干燥，煅烧，还原后用于苯乙烯的氢酯基化反应． |
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