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vito3701

木虫 (初入文坛)

[交流] 制备催化剂所用的还原方法?

做多相催化少不了的就是用H2还原了.

可是最近遇到个问题,就是我所用的载体是自制的.浸渍上了Pd, Cu后,催化剂的颗粒还是较细.再用H2还原的话恐怕会把进气管堵住.试了好些次都会出现这样的情况.

现在我准备采用的是用甲酸钠(甲醛)还原的方法.
我以前看过的文献有这样的介绍.好象是大化所李灿院士指导的博士生的论文,里面提到过用H2还原和甲酸钠或甲酸还原的对比.H2还原的活性并不比其他方法的好多少.

晕哦,想找的时候偏偏就是找不到.

都来说说看你们所用的方法吧.


找到一篇JOC的文章.
Gold on carbon. (a) Incipient wetness impregnation.
The support (2 g) was impregnated with 1 ml of 0.1M
HAuCl4 diluted with distilled water to a volume equal to
its pore volume. The suspension was mixed for 20 min and
then added to a hot solution of HCOONa (20 ml of water
and 200 mg of sodium formate).
(b) Deposition–precipitation method. The solution of
HAuCl4 0.1M(1 ml) was diluted with distilled water (10 ml)
and a saturated solution of Na2CO3 was added until a fixed
pH of 10 was reached. Then the mixture was added to a
stirred slurry of carbon (2 g) in distilled water (20 ml). The
slurry was allowed to stand for 1 h and then heated to 343K
and reduced by adding HCHO 37% (1.5 ml) dropwise.
On carbon support we have some evidence that the carbon
itself acts as the reductant. In fact a catalyst prepared
without adding HCHO is already active (although to in a
minor extent) and contains all the gold added (ICP analysis).
The HCHO is added to ensure a complete reduction
of gold.

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-14 at 15:20 ]
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SCGF


paracyclophane(金币+1):多谢应助!鼓励新虫!
一般催化剂都用H2还原,若催化剂是粉末状很细的话,可以将催化剂压片,或者在装填催化剂时,在气体流来的方向那侧的催化剂上方塞少量的石英棉试试,有时这样做是行得通的。
10楼2006-07-08 10:29:39
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查看全部 17 个回答

sawm

金虫 (正式写手)


paracyclophane(金币+1):3x
浸渍之后应该焙烧吧,然后直接在反应系统中,在正史开始之前,用H2还原,还原后即可立刻反应
2楼2006-06-01 17:27:02
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liaoxnwql

金虫 (正式写手)

0.25

我也是做催化的,你有的是Pd和Cu的话,其实用也可以还原,肼也可以。已二醇还原这种工艺已经很成熟了,好象还是专利!
3楼2006-06-02 08:39:00
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qyzhang

我也正关心这个问题呢!我现在用的是硼氢化钠还原,会有什么问题呢?
还有楼主你自己做的载体是那类的?是碳吗?
我还想和大家讨论一下,如果我的载体先和Ru络合后(固相),然后还原,再炭化这样做有没有意义啊,以前没有做过,问得很初级啊!
4楼2006-06-05 12:09:59
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