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queenhui

铜虫 (小有名气)

[交流] 【请教】请教HRTEM的测试中样品脱水的问题

我做的氢氧化物,在做HRTEM的时候总是脱水,样品很快就会出现孔一样的结构,有没有什么方法可以保护下样品,不让它脱水呢?
我可能没有说清楚,得到的样品做XRD测试验证时氢氧化物,但是在HRTEM测试时,明显得可以看到整个脱水过程,我想请教下有没有可以防止测试过程中脱水的技术,谢谢

[ Last edited by queenhui on 2010-11-6 at 17:00 ]
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queenhui

铜虫 (小有名气)

有没有人能告诉俺呢
2楼2010-11-05 13:52:14
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sxg814

金虫 (小有名气)

queenhui(金币+1):谢谢 2010-11-06 17:00:29
你用的溶剂是什么?
3楼2010-11-05 14:36:51
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queenhui

铜虫 (小有名气)

水热合成的,测试的时候是用乙醇分散的
4楼2010-11-05 16:39:44
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国产科比

木虫 (著名写手)

氢氧化什么?
5楼2010-11-05 19:12:01
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国产科比

木虫 (著名写手)

queenhui(金币+1):虽然不是这样,但还是要谢谢你 2010-11-06 17:00:55
我估计可能你在水热反映时候就已经脱水了,温度过高导致OH根分解,应该和检测时候的处理没有什么关系
6楼2010-11-05 19:18:00
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queenhui

铜虫 (小有名气)

好像不是呢
7楼2010-11-06 17:05:19
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queenhui

铜虫 (小有名气)

有高手可以帮我不
8楼2010-11-08 08:33:02
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jeffrylee

捐助贵宾 (职业作家)

queenhui(金币+10):非常感谢 2010-11-08 09:49:48
这个问题应当是TEM电子束照射时局部的温度较高,而你的物质热稳定性较差,容易分解导致的。这个局部的温升问题好像不太好解决。你可以试试喷碳,需要专门的设备,也可以试试冷台,就是那种里面灌液氮的样品杆,可能会有用。
9楼2010-11-08 08:55:48
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temedx

专家顾问 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by jeffrylee at 2010-11-08 08:55:48:
这个问题应当是TEM电子束照射时局部的温度较高,而你的物质热稳定性较差,容易分解导致的。这个局部的温升问题好像不太好解决。你可以试试喷碳,需要专门的设备,也可以试试冷台,就是那种里面灌液氮的样品杆,可 ...

的确比较难,可以尝试用弱电子束流观察,CCD长时间曝光记录图片,如果实在不能看高分辨,就赶紧做个电子衍射,因为拍电子衍射时,电子束是尽量暗的,对样品的辐照损伤比较小,如果动作快应该可以得到结构方面的信息。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
10楼2010-11-08 11:29:10
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