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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【请教】请教HRTEM的测试中样品脱水的问题
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queenhui

铜虫 (小有名气)

[交流] 【请教】请教HRTEM的测试中样品脱水的问题

我做的氢氧化物，在做HRTEM的时候总是脱水，样品很快就会出现孔一样的结构，有没有什么方法可以保护下样品，不让它脱水呢？
我可能没有说清楚，得到的样品做XRD测试验证时氢氧化物，但是在HRTEM测试时，明显得可以看到整个脱水过程，我想请教下有没有可以防止测试过程中脱水的技术，谢谢

[ Last edited by queenhui on 2010-11-6 at 17:00 ]
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1楼 2010-11-05 10:01:07
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queenhui

铜虫 (小有名气)
有没有人能告诉俺呢
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2楼2010-11-05 13:52:14
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sxg814

金虫 (小有名气)
queenhui(金币+1):谢谢 2010-11-06 17:00:29
你用的溶剂是什么？
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3楼2010-11-05 14:36:51
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queenhui

铜虫 (小有名气)
水热合成的，测试的时候是用乙醇分散的
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4楼2010-11-05 16:39:44
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国产科比

木虫 (著名写手)
氢氧化什么？
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5楼2010-11-05 19:12:01
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国产科比

木虫 (著名写手)
queenhui(金币+1):虽然不是这样，但还是要谢谢你 2010-11-06 17:00:55
我估计可能你在水热反映时候就已经脱水了，温度过高导致OH根分解，应该和检测时候的处理没有什么关系
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6楼2010-11-05 19:18:00
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queenhui

铜虫 (小有名气)
好像不是呢
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7楼2010-11-06 17:05:19
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queenhui

铜虫 (小有名气)
有高手可以帮我不
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8楼2010-11-08 08:33:02
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jeffrylee

捐助贵宾 (职业作家)
queenhui(金币+10):非常感谢 2010-11-08 09:49:48
这个问题应当是TEM电子束照射时局部的温度较高，而你的物质热稳定性较差，容易分解导致的。这个局部的温升问题好像不太好解决。你可以试试喷碳，需要专门的设备，也可以试试冷台，就是那种里面灌液氮的样品杆，可能会有用。
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9楼2010-11-08 08:55:48
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temedx

专家顾问 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by jeffrylee at 2010-11-08 08:55:48:
这个问题应当是TEM电子束照射时局部的温度较高，而你的物质热稳定性较差，容易分解导致的。这个局部的温升问题好像不太好解决。你可以试试喷碳，需要专门的设备，也可以试试冷台，就是那种里面灌液氮的样品杆，可 ...

的确比较难，可以尝试用弱电子束流观察，CCD长时间曝光记录图片，如果实在不能看高分辨，就赶紧做个电子衍射，因为拍电子衍射时，电子束是尽量暗的，对样品的辐照损伤比较小，如果动作快应该可以得到结构方面的信息。
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
10楼2010-11-08 11:29:10
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