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lhl333

木虫 (著名写手)

快乐家族-乾坤

[交流] 【求助】等体积浸渍法求助 已有9人参与

我是催化剂新手,想制备负载Ru催化剂,由于实验室条件有限,不能用氢气还原,想采用化学还原法还原RuCl3,比如甲醇,甲酸钠,甲酸,但是机理不明白,还有一些还原具体操作,还希望多讲解一些等体积浸渍方法的操作方法顺序以及影响制备的细节问题,请前辈们多多指教,先谢谢了。省的浪费老板的钱还有时间。。。。

另ps:无水三氯化钌和带结晶水的三氯化钌哪个经常用,有什么区别,谢谢指教

[ Last edited by lhl333 on 2010-11-5 at 13:39 ]
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gongcaike

木虫 (正式写手)

lhl333(金币+5): 2010-11-11 17:09:07
一般的等体积浸渍法很难达到,根据我的经验,用BET方法测出其孔体积后,需要浸渍的溶液当量为所选用孔体积的5倍,建议浸渍多采用乙醇,一方面的乙醇的表面张力较小容易进入孔道,另一方面易挥发,多余的乙醇可以通过挥发带走,造成浓度梯度是活性组分进入孔道中区
12楼2010-11-11 12:33:17
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1001050228

木虫 (正式写手)

蜗牛在路上

★ ★ ★ ★ ★
催化大师(金币+4):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 2010-11-05 12:25:58
lhl333(金币+5):谢谢指教 2010-11-05 12:46:39
tangjy(金币+1):谢谢回帖交流 2010-11-11 15:50:12
等体积浸渍法(等体积的体积指的是样品的孔体积):
1.测量样品的饱和吸水量(即取1g或者少点也行放在玻璃皿中然后逐滴加入去离子水直到刚好完全覆盖样品为止,静置4-5个小时,然后小心的吸去样品表面的水直到样片表面没有明显的水滴只有湿样片为止,要注意在泡水之前之后各称一下质量,差值即为饱和吸水量)
2.配置一定浓度的负载物(比如说负载银,既要配置特定浓度的硝酸银溶液)
3.按照样品的量,向样品中滴加与饱和吸水量相当的第二步所配置的溶液(即能吸1ml水,就滴加1ml的溶液,注意要让溶液刚好浸湿所有的样品)
4.静置1-2天,时间视具体情况而定,然后烘干以及后续操作

[ Last edited by 1001050228 on 2010-11-11 at 21:18 ]
2楼2010-11-05 11:01:14
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sdytulxh

金虫 (正式写手)

★
lhl333(金币+5):有没有 一些还原的文献推荐,大部分都是用氢气还原的,我们条件暂时做不到,所以用化学物质还原,谢谢 2010-11-05 12:47:56
tangjy(金币+1):谢谢回帖交流 2010-11-11 15:51:39
建议你多读读文献,等体积浸渍法制备多相催化剂是比较常规的方法。cl离子的去除是用水清洗的,铑的还原你可以借鉴一下纳米金催化剂的制备方法。
3楼2010-11-05 12:42:35
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baby521

铁杆木虫 (著名写手)

★
lhl333(金币+5):谢谢指教 2010-11-05 20:02:48
tangjy(金币+1):谢谢回帖交流 2010-11-11 15:51:50
采用等体积浸渍法制备负载型催化剂的步骤,2楼已经做了详细的步骤解说。
我稍微补充一点:
载体在浸渍(以及测吸水率)之间,可以抽真空、及焙烧处理一下,以赶出载体中的水分及易挥发性的杂质,另外浸渍过程可以采用真空浸渍,这都有助于活性组分在载体上的分散。。。
HETEROGENEOUSCATALYSIS
4楼2010-11-05 18:43:27
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