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请业内高手多多帮忙
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我现在做一种萘并二蒽酮（含有六个羟基）化合物的HPLC测定，所用流动相为甲醇、乙酸乙酯、磷酸二氢钠的缓冲液（PH=2.0-2.2），结果有拖尾现象，请各位高手帮忙看看我的方法有什么缺陷？该如何做？顺便问一下一种纯度较高的化合物和一种含有该成分较低的混合物他们所用的高液相条件可以相同吗？谢谢大家了 |
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3楼2006-05-31 11:35:07
dtiger
铁杆木虫 (正式写手)
药道
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小狗(金币+2):多谢参与
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总结了一下，拖尾有以下原因：（供楼主参考 ） 可能的原因 : 解 决 方 法 1.柱超载 : 降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相 2.峰干扰 : 清洁样品,调整流动相 3.硅羟基作用 加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品 4.柱内烧结不锈钢失效 : 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品 5.柱塌陷或形成短路通道 : 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件 柱内烧结不锈钢失效 : 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品 进样器损坏 : 更换进样器转子 6.死体积或柱外体积过大 : 连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能采用细内径的连接管 7.柱效下降 : 用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱 |
4楼2006-05-31 12:18:48
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