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关于间二硝基苯铁粉还原制间苯二胺的问题
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我试验是用间二硝基苯铁粉还原制得间苯二胺，在反应瓶中加入铁粉。盐酸和水，调PH4左右，加热至沸腾。缓慢加入间二硝基苯（5小时），然后继续反映两个小时，加NaOH中和，过滤，然后进行抽滤。进行减压蒸馏 现在有几个问题请教： 一、怎么向反映的三口瓶中加间二硝基苯，因为间二硝基苯是固体，熔点89，我是每15分钟加入一钥匙，有什么好方法能匀速往三口瓶中加料吗？ 二、在反映过程中，三口瓶瓶壁上有黑色固体，这种现象是怎么回事？对反映有没有影响 三、加NaOH中和至PH到多少啊?我中和到8左右可以不 四、最后减压蒸馏，为什么我的产品就是固体了，不是液体，说明我试验失败，问题出在什么地方啊？ |
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