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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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wangfei1986

银虫 (初入文坛)

[求助] 关于间二硝基苯铁粉还原制间苯二胺的问题

我试验是用间二硝基苯铁粉还原制得间苯二胺,在反应瓶中加入铁粉。盐酸和水,调PH4左右,加热至沸腾。缓慢加入间二硝基苯(5小时),然后继续反映两个小时,加NaOH中和,过滤,然后进行抽滤。进行减压蒸馏
现在有几个问题请教:
一、怎么向反映的三口瓶中加间二硝基苯,因为间二硝基苯是固体,熔点89,我是每15分钟加入一钥匙,有什么好方法能匀速往三口瓶中加料吗?
二、在反映过程中,三口瓶瓶壁上有黑色固体,这种现象是怎么回事?对反映有没有影响
三、加NaOH中和至PH到多少啊?我中和到8左右可以不
四、最后减压蒸馏,为什么我的产品就是固体了,不是液体,说明我试验失败,问题出在什么地方啊?

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121918051

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

wangfei1986(金币+5, 博学EPI+1):这种有机溶剂是什么啊 能说详细点不 2010-10-31 14:05:45
你可以将间苯二胺先溶解在有机溶剂中,但是该有机溶剂必须不参加反应,而且与水互溶,然后用分液漏斗滴加,黑色固体是铁粉,没有问题,盐酸会与间苯二胺生成盐,因此你要把溶液中和到强碱性,后处理你可以尝试萃取,然后旋转蒸发进行减压蒸馏。
2楼2010-10-31 11:27:47
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121918051

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

wangfei1986(金币+5):后期处理的时候我用甲苯萃取,然后减压蒸水层,还是一大堆焦油和不溶物 2010-11-01 07:41:15
白色针状结晶.熔点65℃,沸点287℃,135-140℃ (0.065kPa)。相对密度1.139。溶于乙醇、水、氯仿、丙酮、二甲基酰胺,你用乙醇就行,至于浓度什么的可根据你的实验要求自己定。
3楼2010-10-31 16:26:36
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