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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 文献解析 » 【交流】纠结的水热反应的升温与降温
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yinzhen015

金虫 (小有名气)

[交流] 【交流】纠结的水热反应的升温与降温 已有21人参与

各位高手有谁做过水热反应的不？我现在很纠结一个问题，就是水热的升温与降温，如果有程序升温的肯定是慢慢升温，但是很多做水热的只用烘箱（没有配置温度控制仪），那如果直接做的话，温度升得很快。
    我问过几个做水热的人，做法是一半一半的，一半人是直接让它升到一百多度，恒温后，关掉烘箱再让它自然冷却，另一半是分阶段的（或者程序升温）慢慢升，之后在冷却。现在我都不知道要怎么升温了，因为我的也只是烘箱，温度升的很快，难道也是直接让它自己升，还是我阶段性的升一下再保持一段时间，接着又升有保持？纠结
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交流交流，再交流
1楼 2010-10-27 15:57:06
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

etin

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1561176楼: Originally posted by yinzhen015 at 2010-10-28 19:12:07
一小时降5°？那得降一天多呀。我们现在还没有程序控制的那个

降一天多算什么，我们实验室都降一个星期多，呵呵
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淡定如风，坚毅如艾
35楼2012-12-28 10:48:11
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juzi121

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
帝夫(金币+1):感谢您的回复！ 2010-10-28 22:09:39
帝夫(金币+1):感谢您的回复！ 2010-10-28 22:10:02
其实水热反应真正结晶的过程是在降温的过程，我们实验室大量做水热的，我们就是用一般的烘箱，自己设定一个温度，很快就升上来了，降温也是自然地降下来了，夏天天气热就降温很慢，但是出的晶体还很好，出了很多，主要摸到条件就好，呵呵
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简简单单，活在自己幸福的世界里，幸运的是一直有好多的人关心我疼爱我
12楼2010-10-28 17:15:03
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yinzhen015

金虫 (小有名气)
帝夫:感谢您的回复！ 2010-10-28 22:10:02
引用回帖:
Originally posted by 179510317 at 2010-10-28 16:55:28:
我们实验室烧水热也是直接升到所要温度，降温时一般是5度/h。

一小时降5°？那得降一天多呀。我们现在还没有程序控制的那个
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交流交流，再交流
13楼2010-10-28 19:12:07
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潇箬腾紫

至尊木虫 (著名写手)

渴望回到童年
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
帝夫(金币+1):感谢您的回复！ 2010-10-31 21:30:39
你好，我也一直做着水热法，我用的是梯度控温仪，梯度升温和降温，上次控温仪坏了就发现实验结果很不理想，就此看来，梯度升温和降温还是很重要的，而且看的文献里也有升温很慢的，可能升温速度对反应也有一定的影响吧，希望对你有帮助吧！呵呵
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我们只有相信奇迹，才能得到奇迹的眷顾！
16楼2010-10-29 11:25:18
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wulian.200

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
其实降温过程比较重要，最好采用程序降温，我们实验室升温时直接升上去的
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36楼2012-12-29 12:41:39
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shuqixia

金虫 (小有名气)
★ ★
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
yinzhen015(金币+1):谢谢 2010-10-27 17:38:40
帝夫(金币+1):感谢您的回复！ 2010-10-28 22:07:59
我也做水热的，但是我一般是先直接升温，就是升到你要的温度，降温的时候用的是程序降温呢
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2楼2010-10-27 17:27:03
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魏代宝

铜虫 (正式写手)
★
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
帝夫:感谢您的回复！ 2010-10-28 22:09:05
专门的程序升温箱，森信 DGG-9003型系列，电热恒温鼓风干燥箱，产品性能不错，
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追求着幸福
8楼2010-10-28 16:28:34
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179510317

木虫 (著名写手)
★ ★
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
帝夫(金币+1):感谢您的回复！ 2010-10-28 22:09:16
我们实验室烧水热也是直接升到所要温度，降温时一般是5度/h。
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9楼2010-10-28 16:54:15
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179510317

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
帝夫:感谢您的回复！ 2010-10-28 22:09:23
我们实验室烧水热也是直接升到所要温度，降温时一般是5度/h。
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10楼2010-10-28 16:55:12
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179510317

木虫 (著名写手)
我们实验室烧水热也是直接升到所要温度，降温时一般是5度/h。
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11楼2010-10-28 16:55:28
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179510317

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
帝夫(金币+1):感谢您的回复！ 2010-10-31 21:29:29
是的，手动降温有时要降一天或两天，取决于你烧的温度，我们实验室都是这样降温的。
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走向希望
14楼2010-10-29 09:25:06
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179510317

木虫 (著名写手)
帝夫:感谢您的回复！ 2010-10-31 21:30:27
我们也没有装自动降温装置
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15楼2010-10-29 09:25:37
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zhangchuan3080

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
帝夫(金币+1):感谢您的回复！ 2010-10-31 21:30:57
升温无所谓啊   要注意的应该是降温    降温的把握是要靠实验经验的积累的
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19楼2010-10-30 22:04:00
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小心小心様

银虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我还以为关了开关，随他自己降就好了噢，看来大部分还是要控制降温速度啊。
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20楼2010-10-31 14:48:17
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yinzhen015

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 小心小心様 at 2010-10-31 14:48:17:
我还以为关了开关，随他自己降就好了噢，看来大部分还是要控制降温速度啊。

呵呵，我们这边有个老师建议我，是先就这样让烘箱升，再让它关了自己降，呵呵，到时再优化升温降温
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交流交流，再交流
21楼2010-10-31 18:50:58
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mdl308

金虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
帝夫(金币+1):感谢您的回复！ 2010-10-31 21:31:12
我用的是电热恒温鼓风干燥箱~ 我都是控制在3、4个小时升温到所要的温度，~如果直接用烘箱的话~我想这个升温时间不会影响太大吧~主要是看降温的速度~个人想法，降温要慢~~
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人品勤奋低调理想
22楼2010-10-31 21:28:51
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潇箬腾紫

至尊木虫 (著名写手)

渴望回到童年
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
yanhualover(金币+1):谢谢交流 2010-12-09 00:35:15
如果没有梯度控温仪，可以先这样让其按自然升温速度升温，但是降温的时候尽量梯度降温，比如十分钟降一度，我有时就是这样的，呵呵
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我们只有相信奇迹，才能得到奇迹的眷顾！
23楼2010-11-01 10:16:13
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yinzhen015

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by mdl308 at 2010-10-31 21:28:51:
我用的是电热恒温鼓风干燥箱~ 我都是控制在3、4个小时升温到所要的温度，~如果直接用烘箱的话~我想这个升温时间不会影响太大吧~主要是看降温的速度~个人想法，降温要慢~~

没有条件的情况下，没有什么好办法使它降温慢下来呀。要不就手动降温，几度降一下，降到了点，又下调几度……
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交流交流，再交流
24楼2010-11-01 15:45:03
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yinzhen015

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 潇箬腾紫 at 2010-11-01 10:16:13:
如果没有梯度控温仪，可以先这样让其按自然升温速度升温，但是降温的时候尽量梯度降温，比如十分钟降一度，我有时就是这样的，呵呵

十分钟一度？这是怎么降的呀，又不能控制它
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交流交流，再交流
25楼2010-11-01 15:45:45
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lqingh506

铁杆木虫 (知名作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
也很纠结啊，也是让他自己慢慢将
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26楼2010-11-01 15:52:24
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mdl308

金虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
yanhualover(金币+1):谢谢交流 2010-12-09 00:35:28
引用回帖:
Originally posted by yinzhen015 at 2010-11-01 15:45:03:

没有条件的情况下，没有什么好办法使它降温慢下来呀。要不就手动降温，几度降一下，降到了点，又下调几度……

我觉得手动降温也可以~~不过看来得花费一定的精力去干这个活了（要不停的调整）~别的方法我再想想哈
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人品勤奋低调理想
27楼2010-11-01 16:14:41
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zxy0824

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
yanhualover(金币+1):谢谢交流 2010-12-09 00:35:34
我们实验室也是设好温度 等升到需要的温度再把反应釜放进烘箱，反应时间到了，直接关掉烘箱自然冷却
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28楼2010-12-08 20:36:23
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沙漠战狼

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
yanhualover(金币+1):谢谢交流 2010-12-09 00:35:44
最好用连续升降温系统，不知道你们实验室有没有？我是直接升到需要的温度然后自然降温，效果还不错
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如果有天我读博啦，证明我真的很无聊啦！
29楼2010-12-08 21:50:36
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chilajiao

金虫 (知名作家)

深海家族No.1

优秀版主
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我们一直是设好温度、时间，等到时间了自动停止加热，自动降温
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只爱乐儿
30楼2010-12-09 08:44:28
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走向希望

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请问下，你梯度降温的过程中，溶液是敞开的还是封闭的？
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希望在田野上！
32楼2012-12-26 14:55:09
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nkcm

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
降温的时候程序降温有P用，高压釜里的温度绝对跟不上外面降温的速度
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37楼2012-12-29 14:59:39
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普通回帖

yinzhen015

金虫 (小有名气)
帝夫:感谢您的回复！ 2010-10-28 22:08:05
引用回帖:
Originally posted by shuqixia at 2010-10-27 17:27:03:
我也做水热的，但是我一般是先直接升温，就是升到你要的温度，降温的时候用的是程序降温呢

我的温度要到160度呢，我们这边也有做水热他们直接升温，但他们的是升到90度剂可以呢。那我如果直接升温，然后之后自然降温（关掉烘箱），可以不？
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交流交流，再交流
3楼2010-10-27 17:41:03
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西门吹雪513

木虫 (小有名气)
★ ★
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
帝夫(金币+1):感谢您的回复！ 2010-10-28 22:08:24
我的经验是 自然冷却一般长不出来好的晶体，出来的太快  建议lz慢慢降
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4楼2010-10-27 19:28:36
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venuslili

铁虫 (小有名气)
★ ★
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
帝夫(金币+1):感谢您的回复！ 2010-10-28 22:08:30
我用的是阶梯升温，自然降温
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5楼2010-10-27 19:46:30
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honggood

金虫 (小有名气)
★ ★
yinzhen015(金币+1):谢谢参与
帝夫(金币+1):感谢您的回复！ 2010-10-28 22:08:44
我们做的都是直接升上去，然后再程序降温！其实以做出晶体为目的，怎么弄都行，找个最优条件就行！
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6楼2010-10-28 11:17:03
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yinzhen015

金虫 (小有名气)
帝夫:感谢您的回复！ 2010-10-28 22:08:54
引用回帖:
Originally posted by honggood at 2010-10-28 11:17:03:
我们做的都是直接升上去，然后再程序降温！其实以做出晶体为目的，怎么弄都行，找个最优条件就行！

你们配有温度控制仪是不？就是可以控制升温与降温速度的那个……
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交流交流，再交流
7楼2010-10-28 15:40:08
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