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ztt-87

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】一种丁香烯(石竹烯)在GC-MS上的奇怪现象。麻烦各位帮帮忙了!

本人金币不多,请大家多帮帮忙!
我最近在做石竹烯的气质实验。一样的条件,奇怪的是之前做纯度能到98%,但现在杂峰较多,主要是同分异构体峰,保留时间也相差不远,主峰纯度才3%。麻烦大家帮我分析一下是样品变质了还是我方法有问题?我特别担心是方法有问题。
条件:HP-5MS柱(30m*0.2mm*0.33um),进样口250度,分流比30-1,进样2ul,50度开始以5度每分的速度升至280度,溶剂延迟3分钟。离子源230度,四级杆150度。
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dreamsnow200428

木虫 (小有名气)


方法本身没什么问题,柱子是否有被污染?或者就是样品本身变质了?后者的可能性大些。
2楼2010-10-26 15:21:45
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ztt-87

新虫 (初入文坛)

我就是担心有没有可能某个部位温度值不合适,导致样品构型发生转化?或者说石竹烯容易重排成其它结构吗?
样品变质的问题也想过,可这次测得是新样品,还出现了一样的问题。
3楼2010-10-26 15:25:13
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