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新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】一种丁香烯（石竹烯）在GC-MS上的奇怪现象。麻烦各位帮帮忙了！

本人金币不多，请大家多帮帮忙！
我最近在做石竹烯的气质实验。一样的条件，奇怪的是之前做纯度能到98%，但现在杂峰较多，主要是同分异构体峰，保留时间也相差不远，主峰纯度才3%。麻烦大家帮我分析一下是样品变质了还是我方法有问题？我特别担心是方法有问题。

条件：HP-5MS柱（30m*0.2mm*0.33um),进样口250度，分流比30-1，进样2ul，50度开始以5度每分的速度升至280度，溶剂延迟3分钟。离子源230度，四级杆150度。

1楼 2010-10-26 15:13:46

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木虫 (小有名气)

方法本身没什么问题，柱子是否有被污染？或者就是样品本身变质了？后者的可能性大些。

2楼2010-10-26 15:21:45

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新虫 (初入文坛)

我就是担心有没有可能某个部位温度值不合适，导致样品构型发生转化？或者说石竹烯容易重排成其它结构吗？
样品变质的问题也想过，可这次测得是新样品，还出现了一样的问题。

3楼2010-10-26 15:25:13

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