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luomuwuhen

金虫 (著名写手)


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含量和纯度不是同一个东西,纯度一般是在液相中的测定结果,有一定的局限性,比如你的成分里边有在检测器中不响应的组分或者有盐,纯度只是产品的其中一个指标。
药物合成
11楼2010-10-27 17:02:11
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cps0301

木虫 (初入文坛)

纯度是指你的药品的成分比较纯,含量不合格是因为你加入的量少  在做药品的时候   各成分的配比弄好
12楼2010-10-28 07:56:22
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sdyg21

木虫 (正式写手)


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楼主说的纯度高,应该是只液相谱图中的杂质峰很少吧,可以有两种情况,一是杂质与样品的紫外吸收相等,的确很纯,而楼主用滴定法或别的方法检测的时候,反应的吸收弄错,或是液相法测含量,主峰的成分弄错。二是杂质的量很大,但是紫外吸收很低,所以谱图几乎没有杂质。楼主可以跑个3D或是蒸发光看看。
13楼2010-10-28 08:04:28
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melody_8501288

新虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
要看你HPLC流动相为正相还是反相,如果为正相应该为弱吸收有机杂质,反相无机盐或弱吸收有机杂质均有可能;
从99.5与97两个数据看,这种较小的差距用MS很难找出其中含何中杂质,需要高手调节质谱的参数(PS:这种高手太少,太少);
建议取少量样品做1H-NMR可以通过比较积分的微小差异找到一些可能原因;
或者改善HPLC条件,正相、反相各个梯度均做一下,也可能找到一些原因,但进样量相对大一点,为了方便找可能弱吸收杂质。
14楼2010-10-28 08:19:46
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carrystar

木虫 (正式写手)


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HPLC测的是有关物质,而非纯度。要定量,得做对照品。
奶酪没了!
15楼2010-11-13 09:32:28
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小鱿鱼

铜虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
强烈要求楼主把问题补充完整点,大家都说的好笼统啊,看不明白,呜呜。。。
16楼2010-12-03 15:52:33
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刘海2011

铁虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
有一点点理解,希望大侠们说的更详细点
活好当下,为明天
17楼2011-07-06 15:30:06
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zghnlpf

木虫 (正式写手)


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可以做几个事
1、炽灼残渣,找不到引入无机盐的地方,不见得没有
2、请用二极管阵列检测器全波段扫描,看看其他波段下色谱情况
3、请符合你的对照品,尤其是注意对应的酸碱基对应关系,结晶水等与标识含量的关系。
4、请验证有没有溶剂化合物的情况或者过多的溶剂残留,这个水分测定是搞不定的。
5、严谨核对有关物质测定方法,纯度检测可信。
6、请排查一些操作细节:比如称量天平的准确性、采用加样枪移液有漏液情况、溶液稳定性情况等等。
啊,嗷,哦,嗯
18楼2011-07-06 15:53:16
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dygjxy

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by novus at 2010-10-25 18:01:12
楼主所说的纯度很高应该是指色谱纯度吧?

每一种色谱方法都有其局限性,复杂组分中不同物质的在同一种色谱方法里响应值是不一样的,所以色谱纯度不可能代表真实的含量。

对于HPLC,一般来说含量与纯度差异很大 ...

有可是这种情况
19楼2013-08-15 08:33:01
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zzl198338

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
这里面可考虑的太多了,纯度只是针对一种方法,看到的仅仅是类似物,而含量需要抛除的除了类似物,还有有机杂质,无机杂质,水分等等。
不然的话,也没有必要要含量了,只需测定一下纯度就可以了。
20楼2013-09-09 14:37:00
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