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累了?回家

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】求助NIPAAm重结晶问题

求助各位虫友:
NIPAAm购于日本的TCI公司,含有少量阻聚剂,按照大不发文献中的方法,利用正己烷在45℃重结晶两次到三次后,然后进行接枝反应。

但试验了很多次(做了半年重复实验了),接枝一直不成功,怀疑可能是重结晶这一步没有做好,没有有效除去阻聚剂。本人是基本按照有机化学实验书里重结晶讲解进行操作的,估计还是哪一步出现了问题。

想请教这方面有经验的虫友给点建议,关于NIPAAm重结晶的操作要点,特别需要注意什么的。
谢谢。
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银狐傲雪

铜虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by beyond585 at 2010-10-24 16:40:29
你说的也很对,自然静置降温其实更好。

产品确实是白色针状晶体,兄弟你是高手啊~~

...

你的产率是多少?NIPAM的溶解度太好了,我取了3gNIPAM,5ml甲苯和正己烷的混合物(3:2),母液太少,损失好多啊
28楼2014-07-10 19:42:53
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累了?回家

木虫 (正式写手)

怎么没有人回帖啊 哎
2楼2010-10-23 13:56:41
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匿名

用户注销 (著名写手)


zznjut(金币+1):欢迎 2010-10-23 21:52:37
累了?回家(金币+5):谢谢啊 2010-10-24 12:22:43
本帖仅楼主可见
3楼2010-10-23 21:29:25
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beyond585

铁杆木虫 (职业作家)

我有经验,绝对成功!

★ ★
chrfly(金币+2):谢谢回帖交流 2010-10-24 08:35:00
累了?回家(金币+15): 2010-10-24 12:24:08
累了?回家(金币+15): 2010-10-24 12:43:20
我最近重结晶了两次N-Isopropylacrylamide(来自Sigma-Aldrich公司)。

具体过程为:称取4 g N-Isopropylacrylamide在60℃下溶于10 mL hexane,然后趁热过滤,滤液置于冰箱中冷冻(注意是冷冻)过夜,第二天过滤得到的滤饼在常温下真空干燥即可得到~~效果非常好,我屡试不爽。

希望LZ能成功。。

发点金币哈~~~~~~~~~

[ Last edited by beyond585 on 2010-10-23 at 23:59 ]
加油
4楼2010-10-23 23:49:41
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