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pdf文件第七页的参考例1 “平均重合度”开始 “电位差”结束 https://g.zhubajie.com/urllink.php?id=10064561qx1n4dxiv6fec0bd [ Last edited by vechov on 2010-10-21 at 15:08 ] |
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nyiwmy
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3楼2010-10-21 21:04:32
nyiwmy
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| 平均重合度15，分子量约1000, 25度下粘度270cSt的缩水甘油基两端嵌入的聚丙二醇5mol（10（epoxy）当量），加入结构式所示的哌嗪6mol，相当于聚丙二醇10%当量的甲醇，氮气氛下，60度下开始加热搅拌。加热搅拌4小时后取出一部分，观察NMR上环氧化亚甲基上的质子的峰（四甲基硅烷基为基准，2.67ppm），电位滴定法定量测定亚胺基，25度下测定粘度。加热搅拌12小时后，环氧化亚甲基上的质子的峰消失，粘度由加热搅拌开始前混合物的80cSt达到了1500cSt。加入结构式所示的甲基（γ-缩水甘油醚氧基丙基 ）二甲氧基硅烷2.2mol，同条件下继续加热搅拌。上述的硅烷加入4小时后，取出一部分反应混合物，电位差滴定法定量追踪试剂中的亚胺基，加入硅甲烷16h后有亚胺基被检出，加热回流至完成，蒸馏掉甲醇。得到的反应生成物，NMR上可以看到环氧化亚甲基上的质子的峰消失。25度下是粘度15,000cSt，同温度下比重是1.01，GPC测定是平均分子量6000的淡黄色粘稠液体。下式表示的是有加水分解性的有甲硅烷基在分子链末端嵌入的聚醚（P-1）的结构。 |
2楼2010-10-21 21:03:32
