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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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wxmwqr

版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

[交流] 求助:如何对标准品进行干燥?

本人正在做质量标准,在做标准曲线时需要对标准品进行干燥恒重,一般的文献要求是120℃干燥,直到恒重。可是我的标品是自制的,还没做稳定性,不知道120℃是否稳定。我想用低温干燥,请问各位大侠是否有建议?
干燥器内减压干燥一昼夜是否可行?

另外求教:加样回收率测定时,要求:加入高、中、低三个浓度,请问这三个浓度如何确定?

[ Last edited by cpucf on 2006-5-24 at 11:51 ]
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shich68

实习版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!


cpucf(金币+1):3Q
引用回帖:
Originally posted by wxmwqr at 2006-5-23 18:49:
我对加样回收率的测定疑问比较多:

假设我的样品定容与5ml量瓶中,化合物浓度为1mg/ml,我的标曲的范围为0.1-2mg/ml.
如果按高浓度为120%加样的话,我的样品中应加入1.2mg/ml 的标准品,这时 ...

加样回收率一般针对杂质
含量是做80%,100%,120%三个浓度,不需要加样
对于你的假设1mg/ml的化合物,应是做0.8,1,1.2三个浓度就可以了
5楼2006-05-23 22:54:28
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徐亚萍

实习版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

我的一些建议

★ ★
cpucf(金币+2):3Q
这位仁兄,一般来说,你的干燥方法可行但效果不太理想。最好用恒温真空干燥为宜。
  原料药和制剂含量测定,范围为测试浓度的80%-120%;制剂含量均匀检查,范围是70%-130%。你所说的高中低浓度一般为120%,100%,80%。
一些千件,希望有用。网友徐亚萍。
朋友-一生的财富
2楼2006-05-23 18:10:45
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wxmwqr

超级版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

谢谢徐亚萍:

我对加样回收率的测定疑问比较多:

假设我的样品定容与5ml量瓶中,化合物浓度为1mg/ml,我的标曲的范围为0.1-2mg/ml.
如果按高浓度为120%加样的话,我的样品中应加入1.2mg/ml 的标准品,这时样品经提取后定容与5ml量瓶中,浓度为1mg/ml+1.2mg/ml=2.2mg/ml, 已经超出了线性范围。
我是否可以不定容于5ml量瓶中,而是定容于10ml量瓶中,以使浓度落到标曲的线性范围内。但这时的定容(10ml)就和含测的定容(5ml)不同了,是否可以呢?
3楼2006-05-23 18:49:35
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小小强

无虫


cpucf(金币+1):3Q
引用回帖:
Originally posted by wxmwqr at 2006-5-23 18:49:
谢谢徐亚萍:

我对加样回收率的测定疑问比较多:

假设我的样品定容与5ml量瓶中,化合物浓度为1mg/ml,我的标曲的范围为0.1-2mg/ml.
如果按高浓度为120%加样的话,我的样品中应加入1.2mg/ml 的标准品,这时 ...

完全可以哈,,只要你的操作准确,,定溶到5ml和10ml应该试区别不大的哈。。,。另外还不知道你的标准品再溶剂中的溶解性如何,,。这个只有你自己斟酌了哈。。另外你这个计算浓度的我没有看懂哈。
4楼2006-05-23 22:31:24
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