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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 求助：如何对标准品进行干燥？
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wxmwqr

金虫 (小有名气)

[交流] 求助：如何对标准品进行干燥？

本人正在做质量标准，在做标准曲线时需要对标准品进行干燥恒重，一般的文献要求是120℃干燥，直到恒重。可是我的标品是自制的，还没做稳定性，不知道120℃是否稳定。我想用低温干燥，请问各位大侠是否有建议？
干燥器内减压干燥一昼夜是否可行？

另外求教：加样回收率测定时，要求：加入高、中、低三个浓度，请问这三个浓度如何确定？

[ Last edited by cpucf on 2006-5-24 at 11:51 ]
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1楼 2006-05-23 12:27:08
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徐亚萍

金虫 (正式写手)

我的一些建议

★ ★
cpucf(金币+2):3Q
这位仁兄，一般来说，你的干燥方法可行但效果不太理想。最好用恒温真空干燥为宜。
  原料药和制剂含量测定，范围为测试浓度的80%-120%；制剂含量均匀检查，范围是70%-130%。你所说的高中低浓度一般为120%，100%，80%。
一些千件，希望有用。网友徐亚萍。
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朋友-一生的财富
2楼2006-05-23 18:10:45
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wxmwqr

金虫 (小有名气)
谢谢徐亚萍：

我对加样回收率的测定疑问比较多：

假设我的样品定容与5ml量瓶中，化合物浓度为1mg/ml，我的标曲的范围为0.1-2mg/ml.
如果按高浓度为120％加样的话，我的样品中应加入1.2mg/ml 的标准品，这时样品经提取后定容与5ml量瓶中，浓度为1mg/ml+1.2mg/ml=2.2mg/ml, 已经超出了线性范围。
我是否可以不定容于5ml量瓶中，而是定容于10ml量瓶中，以使浓度落到标曲的线性范围内。但这时的定容（10ml）就和含测的定容（5ml）不同了，是否可以呢？
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3楼2006-05-23 18:49:35
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小小强

荣誉版主 (著名写手)
★
cpucf(金币+1):3Q
引用回帖:
Originally posted by wxmwqr at 2006-5-23 18:49:
谢谢徐亚萍：

我对加样回收率的测定疑问比较多：

假设我的样品定容与5ml量瓶中，化合物浓度为1mg/ml，我的标曲的范围为0.1-2mg/ml.
如果按高浓度为120％加样的话，我的样品中应加入1.2mg/ml 的标准品，这时 ...

完全可以哈，，只要你的操作准确，，定溶到5ml和10ml应该试区别不大的哈。。，。另外还不知道你的标准品再溶剂中的溶解性如何，，。这个只有你自己斟酌了哈。。另外你这个计算浓度的我没有看懂哈。
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4楼2006-05-23 22:31:24
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shich68

木虫 (著名写手)
★
cpucf(金币+1):3Q
引用回帖:
Originally posted by wxmwqr at 2006-5-23 18:49:
我对加样回收率的测定疑问比较多：

假设我的样品定容与5ml量瓶中，化合物浓度为1mg/ml，我的标曲的范围为0.1-2mg/ml.
如果按高浓度为120％加样的话，我的样品中应加入1.2mg/ml 的标准品，这时 ...

加样回收率一般针对杂质
含量是做80%,100%,120%三个浓度,不需要加样
对于你的假设1mg/ml的化合物,应是做0.8,1,1.2三个浓度就可以了
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5楼2006-05-23 22:54:28
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laoyaopian

木虫 (著名写手)
真空干燥：60度以下，五氧化二磷，干燥18小时即可。
原料药和制剂含量测定，范围为测试浓度的80%-120%；
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习惯了就好了！
6楼2006-05-24 10:06:18
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wxmwqr

金虫 (小有名气)
感谢大家的建议！！
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7楼2006-05-24 11:01:24
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无双国士

至尊木虫 (著名写手)
是啥样品？
查文献，按照文献的方法先试一下啊。
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拔毛的凤凰真的不如个鸡吧？
8楼2006-05-24 11:33:36
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qrg99

金虫 (小有名气)
我觉得五氧化二磷那个方法比较可行。浓度可以换算嘛！
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9楼2006-05-24 12:47:48
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herry

五氧化二磷那个方法比较可行,加样回收率时,应按照含量测定的方法,如规定取1g(含量为10mg/ml)的量,做加样回收率时就取0.5g的量,就加8mg/ml,10mg/ml,12mg/ml相应的对照品量,这样不会超出线性范围
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10楼2006-05-24 17:02:47
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