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[求助结束]离子液体作为溶剂色谱分析遇到的问题?
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我用离子液体作为溶剂,在有机合成反应中应用,反应后离子液体和产物是一个相,把反应后的混合物加入内标物,没有去除离子液体,结果色谱定量分析,采用程序升温,发现出现的峰在170度以上就出现拖尾,每次都这样,没有离子液体色谱峰正常,而且有离子液体残存在色谱柱中,影响下一次分析.因为离子液体和产品是一个相,我又害怕通过除去离子液体,会损失产品,影响我的定量分析 .请问朋友,有什么好方法?产品和离子液体是一个相,去掉离子液体,有什么方法?(离子液体有亲水性的和疏水性的,有各种啊) [ Last edited by xshzhou on 2006-6-17 at 17:42 ] |
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5楼2006-05-26 19:20:02
yhyh96 
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可从柱温和固定相两方面考虑一下
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小狗(金币+1):多谢-）
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柱温： 是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围，固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间；降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适，对易挥发样用低柱温，不易挥发的样品采用高柱温。 控制柱温的一般原则：在使最难分离的组分有尽可能好的分离前提下，采取适当低的柱温，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度；注意柱温的选择不能高于固定液的最高使用温度。170度以上是不是导致了固定液的损失？ 固定相： （１）固体吸附剂或担体粗细：一般采用４０－６０目、６０－８０目、８０－１００目。当用同等长度的柱子，颗粒细的分离效率就要比粗的好些。 （２）固定液含量：固定液含量对分离效率的影响很大，它与担体的重量比一般用１５％－２５％。比例过大有损于分离，比例过小会使色谱峰拖尾。 可能是固定液有问题。 固定液含量对分离效率的影响很大。所以它与担体的重量比例，低比例为５％，一般用１５％－２５％。液体比例再大，则被分析的样品在比较厚的液膜上有扩散现象，有损于分离；液体比例太低时，则由于液膜太薄，担体表面上残余的吸附能力会显示出来，使色谱峰拖尾。由于低比例能促进平衡的建立，可以用较高的载气流速，所以用低的液体比例，再加上少量样品，能缩短分析时间。对硅藻土担体固定液含量可大些１５－３０％；由于氟担体表面积较小，所以最多只能１０％；至于玻璃微球由于表面积特小，固定液含量便只能保持在０、２５％左右。 [ Last edited by ahvivian on 2006-5-24 at 15:34 ] |
4楼2006-05-24 15:27:16
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