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[求助结束]离子液体作为溶剂色谱分析遇到的问题?
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我用离子液体作为溶剂,在有机合成反应中应用,反应后离子液体和产物是一个相,把反应后的混合物加入内标物,没有去除离子液体,结果色谱定量分析,采用程序升温,发现出现的峰在170度以上就出现拖尾,每次都这样,没有离子液体色谱峰正常,而且有离子液体残存在色谱柱中,影响下一次分析.因为离子液体和产品是一个相,我又害怕通过除去离子液体,会损失产品,影响我的定量分析 .请问朋友,有什么好方法?产品和离子液体是一个相,去掉离子液体,有什么方法?(离子液体有亲水性的和疏水性的,有各种啊) [ Last edited by xshzhou on 2006-6-17 at 17:42 ] |
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yhyh96 
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2楼2006-05-23 09:43:27
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ahvivian
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可从柱温和固定相两方面考虑一下
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柱温： 是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围，固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间；降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适，对易挥发样用低柱温，不易挥发的样品采用高柱温。 控制柱温的一般原则：在使最难分离的组分有尽可能好的分离前提下，采取适当低的柱温，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度；注意柱温的选择不能高于固定液的最高使用温度。170度以上是不是导致了固定液的损失？ 固定相： （１）固体吸附剂或担体粗细：一般采用４０－６０目、６０－８０目、８０－１００目。当用同等长度的柱子，颗粒细的分离效率就要比粗的好些。 （２）固定液含量：固定液含量对分离效率的影响很大，它与担体的重量比一般用１５％－２５％。比例过大有损于分离，比例过小会使色谱峰拖尾。 可能是固定液有问题。 固定液含量对分离效率的影响很大。所以它与担体的重量比例，低比例为５％，一般用１５％－２５％。液体比例再大，则被分析的样品在比较厚的液膜上有扩散现象，有损于分离；液体比例太低时，则由于液膜太薄，担体表面上残余的吸附能力会显示出来，使色谱峰拖尾。由于低比例能促进平衡的建立，可以用较高的载气流速，所以用低的液体比例，再加上少量样品，能缩短分析时间。对硅藻土担体固定液含量可大些１５－３０％；由于氟担体表面积较小，所以最多只能１０％；至于玻璃微球由于表面积特小，固定液含量便只能保持在０、２５％左右。 [ Last edited by ahvivian on 2006-5-24 at 15:34 ] |
4楼2006-05-24 15:27:16
5楼2006-05-26 19:20:02
wfqinghua
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wsshihan(金币+1):感谢参与，以后常来~
xshzhou(金币+5):多谢帮忙!
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小虫对离子液体有一点点的了解，从上面楼主描述的方法来看，你犯了一个很严重的错误，就是将离子液体相和产品相一起进色谱，这样将严重污染你的柱子，不出意外的话，你赶紧换个柱子吧，现在的肯定已经不能用了。因此离子液体蒸汽压较低且极性较大，很难彻底从柱子中分离干净。 对于你问题的解决办法： 1. 采用萃取的方法如用无水乙醚将产品从离子液体中萃取出来然后看选择性，转化率、产率等。 2. 选择合适的离子液体，利用离子液体的可设计性可以根据你的反应来选择相应的离子液体，在不降低反应活性的前提下解决离子液体和产物难分离的问题，如使用疏水性离子液体（假若你的产物水溶性的）可以解决上述问题。 |
6楼2006-06-09 12:06:08
wfqinghua
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