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汕头大学海洋科学接受调剂
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hongliang0812

木虫 (著名写手)

[交流] 急切求助:酰氯反应中反应率的测定方法?

最近做一个实验,由脂肪酸羧酸制成脂肪酰氯,然后由脂肪酰氯作为酯化剂进行反应。
脂肪酸为C36的二元脂肪酸,带有双键。目前还没有查到二聚酸酰氯的物性资料,而且也没有标准品。制酰氯那一步是在以石油醚为溶剂下进行,以三氯化磷为酰氯化剂。反应后减压蒸除溶剂和酰氯化剂后,无法分离未反应的脂肪酸。本人只想知道反应后,产物中酰氯的含量是多少,考虑到是否是因为所制备的酰氯的稳定性导致的,所以不想把它从溶液中分出来,但是又不知道何时反应完全!因为羧酸和酰氯的极性都较大,还会脱尾(TLC)。

不知如何监测?特请教来测定酰氯反应的反应率的方法。

谢谢了!
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静水流深
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dengjian1978

SOCl2在空气中可生成光气,剧毒,小心使用。
4楼2006-05-24 21:52:06
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peach-li

铜虫 (小有名气)

酰氯不一定就活泼

建议: 还是干燥一部分作个红外 就知道有酰氯生成没 它们的羰基吸收不一样的。
我做过一个分子量200多的酰氯就在空气中稳定!遇水都没事

三氯化磷不行  就试一下五氯化磷吧

酸TLC时加滴乙酸就不脱尾了
2楼2006-05-21 23:52:52
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tanduanming

捐助贵宾 (职业作家)

用H-NMR可以检测。

另外,用过量SOCl2为酰氯化剂,可以认为100%反应成酰氯。
红日初升,其道大光;河出伏流,一泻汪洋;潜龙腾渊,鳞爪飞扬;乳虎啸谷,百兽震惶;鹰隼试翼,风尘吸张;奇花初胎,矞矞皇皇;干将发硎,有作其芒;天戴其苍,
3楼2006-05-22 11:51:54
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hongliang0812

木虫 (著名写手)

急切求助:酰氯反应中反应率的测定方法?

我做的酰氯活泼性还可以,一见水就变回羧酸了。另外,我感觉使用三氯化磷后处理简单。还有用H-NMR不用使用标准品吗?
静水流深
5楼2006-05-30 21:32:57
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