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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】乳液SEM如何制样？
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纯纯家族1368

[交流] 【求助】乳液SEM如何制样？ 已有1人参与

大家好
我想问一下，我做的乳液想做一下电镜，观察一下粒子形态，考虑到TEM测试太贵，所以是想先做一下SEM测试，不知道乳液的电镜制样方法是不是这样呢：
我乳液固含量20%左右。
1、在铝箔上用双面胶沾上许多破碎的洁净载玻片，编号；
2、用去离子水稀释到固含量在0.1%以下（具体未知，希望有经验的朋友能给个参考值），然后超声分散（时间未知），然后用滴管将分散液滴到碎玻璃片上。
3、将铝箔放入真空干燥箱中50℃干燥。

对这过程，我不太确定，怕出现错误，浪费了老板的钱，挨批不说，也怕测不出东西。
估计乳液粒径在50-200nm左右。
希望有经验的朋友能帮帮忙，谢谢大家。很着急。
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1楼 2010-10-17 19:29:17
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ahurfree

银虫 (小有名气)
纯纯家族1368(金币+9):谢谢帮忙 2010-10-18 14:11:28
把乳液稀释到很淡很淡的白色，如果你的乳液可以超声的话就超一下声，5min就行，如果超声会破乳的话，就拿手使劲晃吧。
我们一般都是把盖玻片掰碎，然后垫上滤纸，滴一滴乳液，再拿个滤纸稍稍引一下让液滴散开，等它自然干。
不用再用铝箔粘什么的，貌似有点麻烦，而且烘的话不会让粒子聚集吗？（没有烘过，不清楚）
然后就看你们那是怎么收样的了，一般送去了老师会告诉你怎么用导电胶把玻璃片粘到样品台上，喷金老师一般会给喷，不用自己。

[ Last edited by ahurfree on 2010-10-18 at 13:37 ]
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厚积薄发
4楼2010-10-18 13:36:12
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wwxuan1983

木虫 (正式写手)

工程师
★ ★ ★
zznjut(金币+3):3Q 2010-10-18 08:27:32
纯纯家族1368(金币+10):谢谢工程师的帮忙，很有帮助。我的可能要在外校做，只能是这边制好测试样，再过去测 2010-10-18 13:43:45
电镜我倒是操作过一年多时间，我将我自己的一点想法说一下吧：
1、根据你说的，你的乳液尺寸在50-200nm，那么你最好先确认一下，你们那的扫描电镜能够测试，据我所知普通的扫描电镜，500nm时就有些模糊，有机物更是如此，如果你们那是场发射的电镜应该没有问题；
2、稀释：至少稀释到你自己眼睛看不到溶液里面有东西，稀一点不会有问题的，只要你确信溶液里，你加了东西了。还有溶剂最好能用乙醇或者丙酮之类的易挥发的溶剂，挥发快点，能够使乳液粒子尽量保持原有状态，超声分散是需要的；
3、你制好的样，在移动过程中最好放在盒子里，并且固定，减少对样品的污染和损害。最好的办法是第二步直接在扫面电镜室那做，对样品也是个保护，那边应该有条件的。
  暂时就想到这些，希望能有点用！
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2楼2010-10-18 08:19:33
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jingjingll

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by ahurfree at 2010-10-18 13:36:12:
把乳液稀释到很淡很淡的白色，如果你的乳液可以超声的话就超一下声，5min就行，如果超声会破乳的话，就拿手使劲晃吧。
我们一般都是把盖玻片掰碎，然后垫上滤纸，滴一滴乳液，再拿个滤纸稍稍引一下让液滴散开，等 ...

在把乳液涂在盖玻片之后，乳液自然晾干，容易缩到一起，而不均匀，怎么办呢？
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5楼2012-02-20 16:09:08
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