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纯纯家族1368

[交流] 【求助】乳液SEM如何制样? 已有1人参与

大家好
我想问一下,我做的乳液想做一下电镜,观察一下粒子形态,考虑到TEM测试太贵,所以是想先做一下SEM测试,不知道乳液的电镜制样方法是不是这样呢:
我乳液固含量20%左右。
1、在铝箔上用双面胶沾上许多破碎的洁净载玻片,编号;
2、用去离子水稀释到固含量在0.1%以下(具体未知,希望有经验的朋友能给个参考值),然后超声分散(时间未知),然后用滴管将分散液滴到碎玻璃片上。
3、将铝箔放入真空干燥箱中50℃干燥。

对这过程,我不太确定,怕出现错误,浪费了老板的钱,挨批不说,也怕测不出东西。
估计乳液粒径在50-200nm左右。
希望有经验的朋友能帮帮忙,谢谢大家。很着急。
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wwxuan1983

木虫 (正式写手)

工程师

★ ★ ★
zznjut(金币+3):3Q 2010-10-18 08:27:32
纯纯家族1368(金币+10):谢谢工程师的帮忙,很有帮助。我的可能要在外校做,只能是这边制好测试样,再过去测 2010-10-18 13:43:45
电镜我倒是操作过一年多时间,我将我自己的一点想法说一下吧:
1、根据你说的,你的乳液尺寸在50-200nm,那么你最好先确认一下,你们那的扫描电镜能够测试,据我所知普通的扫描电镜,500nm时就有些模糊,有机物更是如此,如果你们那是场发射的电镜应该没有问题;
2、稀释:至少稀释到你自己眼睛看不到溶液里面有东西,稀一点不会有问题的,只要你确信溶液里,你加了东西了。还有溶剂最好能用乙醇或者丙酮之类的易挥发的溶剂,挥发快点,能够使乳液粒子尽量保持原有状态,超声分散是需要的;
3、你制好的样,在移动过程中最好放在盒子里,并且固定,减少对样品的污染和损害。最好的办法是第二步直接在扫面电镜室那做,对样品也是个保护,那边应该有条件的。
  暂时就想到这些,希望能有点用!
2楼2010-10-18 08:19:33
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QSHQ

木虫 (职业作家)

纯纯家族1368(金币+1):谢谢,是需要喷金 2010-10-18 13:44:08
需要盆金
3楼2010-10-18 08:59:11
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ahurfree

银虫 (小有名气)

纯纯家族1368(金币+9):谢谢帮忙 2010-10-18 14:11:28
把乳液稀释到很淡很淡的白色,如果你的乳液可以超声的话就超一下声,5min就行,如果超声会破乳的话,就拿手使劲晃吧。
我们一般都是把盖玻片掰碎,然后垫上滤纸,滴一滴乳液,再拿个滤纸稍稍引一下让液滴散开,等它自然干。
不用再用铝箔粘什么的,貌似有点麻烦,而且烘的话不会让粒子聚集吗?(没有烘过,不清楚)
然后就看你们那是怎么收样的了,一般送去了老师会告诉你怎么用导电胶把玻璃片粘到样品台上,喷金老师一般会给喷,不用自己。

[ Last edited by ahurfree on 2010-10-18 at 13:37 ]
厚积薄发
4楼2010-10-18 13:36:12
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jingjingll

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by ahurfree at 2010-10-18 13:36:12:
把乳液稀释到很淡很淡的白色,如果你的乳液可以超声的话就超一下声,5min就行,如果超声会破乳的话,就拿手使劲晃吧。
我们一般都是把盖玻片掰碎,然后垫上滤纸,滴一滴乳液,再拿个滤纸稍稍引一下让液滴散开,等 ...

在把乳液涂在盖玻片之后,乳液自然晾干,容易缩到一起,而不均匀,怎么办呢?
5楼2012-02-20 16:09:08
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