【求助】液相色谱柱压升高及出峰时间延长问题 - 分析 - 色谱质谱

11楼2010-10-14 10:22:13

sxg814

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压力大的原因可能是色谱柱入口滤膜堵塞

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12楼2010-10-14 11:20:23

zhongweikong

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仅用了蒸馏水清洗应该没什么作用吧，一般使用35%的硝酸溶液超声清洗。

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13楼2010-10-18 13:18:46

leolee7882

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如果你能排除柱子以外的系统堵塞（可能性是有的,采用逐步排除法，很简单），这里只给你分析柱子堵塞的原因。植物提取液成分很复杂的，特别是浸提液，除了你要的有效成分外，还会有极性比较大的糖类，蛋白类，鞣质等，这些都会伤柱子，主要体现在易堵塞柱子筛板，柱头析出等导致系统压力升高及柱效下降。这种情况下，可以考虑柱子反冲，用强洗脱溶剂。第二方面，柱子已使用较长时间，半年，部分Si-O键断裂，导致Si-OH裸露较多。你是茶叶提取物，碱性成分较多，这会导致其在柱子上次级保留较强，较难洗脱下来，表现就是你说的有些成分保留时间延长，这些成分就是茶叶碱。另外建议，你这个柱子使用成本已够了，做植提用半年不错了，可以考虑换新的了

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14楼2010-10-19 12:03:20

lord000

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引用回帖:

1113546楼: Originally posted by xiaolongxia at 2010-10-14 10:00:54
我开始也认为是虑头堵塞，然后用蒸馏水超声洗过几次，每次大约十五分钟。洗好之后继续试验，压力会稍有降低，可再次实验时压力仍居高不降~难道是清洗方法不当？还是其他原因呢？...

吸滤头如何拆？

[ Last edited by lord000 on 2013-3-10 at 21:24 ]

skywalker

15楼2013-03-10 21:21:42

huangq816

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在线过滤器是不是脏了？拆下来清洗下

人生就像一场马拉松，跑的最快的未必是笑到最后的！

16楼2013-03-11 09:39:13

Dream-ag

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有可能柱子里面空气进去了

我是来学习的，哈哈

17楼2013-03-11 10:40:04

liu2011

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引用回帖:

1114369楼: Originally posted by xiaolongxia at 2010-10-14 10:21:07
流动相是甲醇：水：乙酸（26：73.5：0.5）样品是茶叶浸提液，现在真的怀疑是不是茶叶中的一些成分附着在柱子上，造成柱子堵塞了

...

不用怀疑了，茶叶最爱堵柱子，而且一般只是净化一两次都很绿，颜色非常深，堵柱子难免的，可以考虑反冲？？

18楼2013-03-13 13:26:00

bravexiaozhi

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引用回帖:

8楼: Originally posted by yjj1314 at 2010-10-14 10:16:29
先确定是柱子的问题还是系统管路的问题，卸下柱子接个二通看看压力正不正常，如果是柱子堵了就只能冲洗了。如果你的流动相中有盐，先用10%甲醇水冲，再用100%甲醇冲，要是还不行就要反冲了。

我想问问，我用的是安捷伦1200，现在压力在进样完成之后的瞬间，压力就增大20bar，测样完成后压力又回去，而且出峰延迟很久。走基线时压力平稳，是怎么回事呢？

19楼2014-04-11 08:44:41