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【求助】液相色谱柱压升高及出峰时间延长问题已有14人参与
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| 本人使用的是岛津LC-10ATvp的液相色谱仪，前几天使用时发现柱压升高（以前用流动相冲洗时最高一般10MPa，最近最高值却升至12MPa）但出峰时间基本未变，可这两天做液相，发现各峰保留时间不同程度的延长，有的峰推迟7分多钟，在采样时间内未出峰，观察流动相冲洗时的压力，最高达到13MPa.请各位大侠指点迷津 |
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
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| 如果你能排除柱子以外的系统堵塞（可能性是有的,采用逐步排除法，很简单），这里只给你分析柱子堵塞的原因。植物提取液成分很复杂的，特别是浸提液，除了你要的有效成分外，还会有极性比较大的糖类，蛋白类，鞣质等，这些都会伤柱子，主要体现在易堵塞柱子筛板，柱头析出等导致系统压力升高及柱效下降。这种情况下，可以考虑柱子反冲，用强洗脱溶剂。第二方面，柱子已使用较长时间，半年，部分Si-O键断裂，导致Si-OH裸露较多。你是茶叶提取物，碱性成分较多，这会导致其在柱子上次级保留较强，较难洗脱下来，表现就是你说的有些成分保留时间延长，这些成分就是茶叶碱。另外建议，你这个柱子使用成本已够了，做植提用半年不错了，可以考虑换新的了 |
14楼2010-10-19 12:03:20
fyp05596768
金虫 (小有名气)
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- 虫号: 581378
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- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
2楼2010-10-14 09:43:54
3楼2010-10-14 09:48:13
柱子仅仅使用了半年呀，怎样挽救呢？谢谢了~4楼2010-10-14 09:56:44