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djcs0411

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】催化剂的套用

本人采用催化还原邻氯硝基苯制备邻氯苯胺,采用的的是水做溶剂,反应的挺好,但在套用上效果不佳,不知如何才能把邻氯苯胺(液体,密度略大于水)提出而又不把催化剂带出。不知道哪位高人能指点下,或者有什么催化剂套用的资料能参考一下,不胜感激 djcs0411@sina.com
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wym7248659

木虫 (小有名气)

djcs0411(金币+1): 2010-10-14 11:19:22
用砂芯漏斗抽滤
2楼2010-10-14 08:59:56
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wenfeng0830

铁杆木虫 (正式写手)


tangjy(金币+1):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 2010-10-14 19:30:12
你试试考察下原料的特性   尽量能把催化剂和原料在液态下抽滤出来,考虑用下DMF溶下,或者甲苯之类。
3楼2010-10-14 09:12:37
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4楼2010-10-14 09:22:13
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351

铁杆木虫 (知名作家)

研发高手

djcs0411(金币+1): 2010-10-14 11:19:33
全部取出,离心一下
5楼2010-10-14 09:24:04
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xiaoxiao9178

金虫 (小有名气)

djcs0411(金币+1): 2010-10-14 11:26:30
你试试
能否找一个与产物共沸的溶剂
通过检验蒸馏的方法直接把产物蒸出,
不影响催化剂
6楼2010-10-14 10:06:20
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djcs0411

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by wym7248659 at 2010-10-14 08:59:56:
用砂芯漏斗抽滤

我曾用过砂芯过滤,但是貌似有微量催化剂,随水过去了,这还是其次的,主要在滤纸上挂下催化剂是有浪费,不知道如何操作比较正规。可以避免滤纸上的消耗
7楼2010-10-14 11:16:49
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djcs0411

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 351 at 2010-10-14 09:24:04:
全部取出,离心一下

离心的方法没有试过,我想问下,应为我的产物密度比水大,估计不太好提出吧,不过还是很试试吧
8楼2010-10-14 11:19:11
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djcs0411

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by xiaoxiao9178 at 2010-10-14 10:06:20:
你试试
能否找一个与产物共沸的溶剂
通过检验蒸馏的方法直接把产物蒸出,
不影响催化剂

这个操作比较麻烦,我的产物是沸点是204℃,我的催化剂只放了0.1克,怕这样操作浪费太多了
9楼2010-10-14 11:26:20
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wym7248659

木虫 (小有名气)

djcs0411(金币+1): 2010-10-14 13:48:25
引用回帖:
Originally posted by djcs0411 at 2010-10-14 11:16:49:


我曾用过砂芯过滤,但是貌似有微量催化剂,随水过去了,这还是其次的,主要在滤纸上挂下催化剂是有浪费,不知道如何操作比较正规。可以避免滤纸上的消耗

砂芯漏斗也有规格的,可以根据催化剂的颗粒大小选砂芯细一点的,砂芯漏斗可以不垫滤纸的
10楼2010-10-14 12:27:21
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