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1.0 g V (Schmp. 108--112" wurden mit 100 mg KHSO, und etwas Kupferpulverinnig vermischt. In vier Ansatzen wurde je 1/4 der Mischung in einer Mikrosublimationsapparatur 5 -30 Min. auf 160- 180" (Metallbad) bei AtmosphBrendruck erhitzt und darauf bei 175 - 195'/1 Torr erschiipfend sublimiert. Das hellgelbe Sublimat wog 600-350 mg,Schmp. 140- 145'. Man kristallisierte dreimal aus Athylacetat und einmal aus Benzol um und erhielt einige Centigramme einer hellgelben Verbindung, die bei 173" - offenbar infolge thermischer Polymerisation - trube schmolz; der klare Tauch-Schmp. betrug 173.5 - 174". Der Sublimationsruckstand war zum grbBten Teil in Chloroform liislich. Aus diesem Extrakt lieBen sich ein in khylacetat mai3ig losliches Niederpolymeres (Schmp. 180-220" und ein darin unliisliches Hochpolymeres (Schmp. 3 10-320') erhalten |
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ligr2549
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【答案】应助回帖
liuxiul(金币+5): 2010-11-08 18:47:36
| 将1.0gV（mp 108-112度)与100mg硫酸氢钾及一些铜粉混合,分为四次投料,每次取四分之一的混合物于微量升华器内,于大气压下在金属浴中于160-180度加热5-30分钟.然后在175-195度/1mmHg下彻底升华.得亮黄色升华物重600-350mg,mp140-150度.从乙酸乙酯重结晶三次,苯结晶一次得到几十毫克亮黄色化合物,于173度融化,融化物混浊,这显然是热聚合的缘故.侵入法测得熔点尖锐173.5-174.0度.升华后的残留物大部分溶于氯仿.从这个萃取物可得到中度溶于乙酸乙酯的低聚物,mp 180-220度和不溶于乙酸乙酯的高聚物mp 310-320度. |
5楼2010-11-04 11:49:44
