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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】液相色谱 异常峰
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zgjlcm

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】液相色谱 异常峰 已有6人参与

最近发现液相色谱在1，2分钟时总是有两个异常峰，以前也在这个位置出峰，但锋面积小，但现在比我要检测的还大，试过不同的物质，哪怕是反渗水，都有，怎么回事啊？是柱子污染了吗，还是？
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1楼 2010-10-13 14:24:31
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fyp05596768

金虫 (小有名气)
★ ★
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happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-10-13 19:36:14
估计柱头污染，或保护柱污染，
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2楼2010-10-13 15:02:00
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jgy2000

金虫 (小有名气)
★ ★
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pplover(金币+1):感谢分享自己的经验。。。 2010-10-13 22:55:15
怀疑污染可以用高比例有机相冲洗色谱柱，还有就是每次进样都要进空白溶剂，以归属异常峰是否属于空白溶剂
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3楼2010-10-13 21:22:58
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★
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先用乙腈反冲一上午柱子，不行的话换异丙醇反冲。不过2min每次不同的样品都有很大的峰还是第一次听说。首先要确定不是溶剂峰，可以换不同的溶剂进样看看是否都有这个峰。如果每次做不同的样品都出这个峰那就要用强洗脱剂再生柱子了
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药物合成
4楼2010-10-14 08:28:21
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zhongweikong

新虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
你每次分析的是同一样品么？可以排除是生产车间更换溶剂造成么？
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5楼2010-10-14 10:03:37
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zgjlcm

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by luomuwuhen at 2010-10-14 08:28:21:
先用乙腈反冲一上午柱子，不行的话换异丙醇反冲。不过2min每次不同的样品都有很大的峰还是第一次听说。首先要确定不是溶剂峰，可以换不同的溶剂进样看看是否都有这个峰。如果每次做不同的样品都出这个峰那就要用强 ...

今天正在用乙腈冲洗柱子,如何再生柱子啊?买的是国产仪器,柱子也便宜,打电话咨询厂家说报废,呵呵,再买新的,领导不同意
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6楼2010-10-14 11:40:20
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by zgjlcm at 2010-10-14 11:40:20:

今天正在用乙腈冲洗柱子,如何再生柱子啊?买的是国产仪器,柱子也便宜,打电话咨询厂家说报废,呵呵,再买新的,领导不同意

你们领导抠门，我们不用说换柱子老板就问柱子还行不行用不用换之类。柱子又不贵换根3000的就能用半年。不过如果你的柱子没用多久的话扔掉了也可惜。再生的话可以用乙腈--异丙醇（小流速0.3ml冲过夜）--乙腈的循序。都是反冲柱子，乙腈1.0ml流速冲2小时
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药物合成
7楼2010-10-14 13:35:42
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chene

铁杆木虫 (著名写手)
十有八九是柱子的问题啦
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穷则独善其身，达则兼济天下。
8楼2010-10-14 13:43:27
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