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haizhy

木虫 (小有名气)


[交流] [讨论]钯碳(Pd/C)催化剂制备与使用过程中的相关问题讨论

Pd/C催化剂是催化加氢最常用的催化剂之一。因为活性炭具有大的表面积、良好的孔结构、丰富的表面基团,同时有良好的负载性能和还原性,当Pd负载在活性炭上,一方面可制得高分散的Pd,另一方面炭能作为还原剂参与反应,提供一个还原环境,降低反应温度和压力,并提高催化剂活性。

Pd/C主要用于NO2的还原及选择还原C=C。自从1872年钯黑对苯环上的硝基加氢还原反应具有催化作用以来,Pd-C催化加氢以其流程少,转化率高,产率高,三废少等优点,引起了国内外极大的关注,相继有大量的专利及文献报道。


[请教]目前,我在作一部分制备Pd/C催化剂,应用于加氢精制的工作,但都没有活性,思考其原因可能为后处理还原不妥当,请大家指点一下,Pd/C催化剂的制备以及后处理最应关注哪方面?谢谢!

[ Last edited by rabbit7708 on 2006-11-14 at 11:01 ]
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tsl1980

铜虫 (正式写手)

0.5

★ ★ ★
berlin(金币+3):积极应助,助人为乐,感谢。能否发一个专贴详细介绍一下您的经验
楼上的建议是片面的!!氯离子的影响要看什么反应,如果氯离子对反应无毒作用的,则在催化剂制备过程中残留部分氯离子有助于Pd的竞争吸附,实际上在制备Pd/C催化剂中,有目的的以氯离子为竞争吸附剂是常用的方法。
   我以前就是做这个的。国内制备的Pd/C催化剂目前是不能和国外的比的!建议楼主买新的做了后在自己制备,这样可以免做太多无谓工作。我们实验室现在还有好多以前剩的进口Pd/C催化剂,呵呵
   活性炭在浸渍前一定要用一定浓度的硝酸氧化,因为活性炭表面有还原官能团,会使钯成膜,降低活性,催化剂要实用一定温度焙烧,低于250度,看你活性炭品质,催化剂还原应在200~250之间,先用N2保护。最好用溶液还原法。具体的就不多说了,楼主有问题可以继续问。
3楼2006-05-18 08:29:25
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风枫

金虫 (著名写手)

0.5


berlin(金币+1):感谢应助,看看3楼的意见,和他争论一下,学术上的讨论要热烈一点好,共同提高
主要是把氯离子等杂质用去离子水洗涤去掉
2楼2006-05-18 07:35:55
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haizhy

木虫 (小有名气)


太感谢了!!!


berlin(金币+1):继续努力
大家提的意见对我非常有帮助,我们实验室以前没有这方面的工作背景,我做这个试验觉得特别茫然,需要考虑的方面太多
另外,大家对活性炭的预石墨化有什么高见?
谢谢!
4楼2006-05-18 09:31:45
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风枫

金虫 (著名写手)


berlin(金币+1):我的意见也是这样,至少应该先制备一个无氯样品,看看结果如何,然后,可适量添加Cl来确定Cl的影响。
引用回帖:
Originally posted by tsl1980 at 2006-5-18 08:29 AM:
楼上的建议是片面的!!氯离子的影响要看什么反应,如果氯离子对反应无毒作用的,则在催化剂制备过程中残留部分氯离子有助于Pd的竞争吸附,实际上在制备Pd/C催化剂中,有目的的以氯离子为竞争吸附剂是常用的方法。 ...

后处理当然是要把氯离子等等等等的杂质去掉嘛 !你说的也对,但万一氯离子等杂质有影响呢?不处理了?另外,pd/c催化剂在空气中焙烧很容易燃烧,很危险,一般也就是晾干而已。

[ Last edited by 风枫 on 2006-5-18 at 22:02 ]
5楼2006-05-18 22:00:31
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