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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化资源 » [讨论]钯碳（Pd/C）催化剂制备与使用过程中的相关问题讨论
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haizhy

木虫 (小有名气)

[交流] [讨论]钯碳（Pd/C）催化剂制备与使用过程中的相关问题讨论

Pd/C催化剂是催化加氢最常用的催化剂之一。因为活性炭具有大的表面积、良好的孔结构、丰富的表面基团，同时有良好的负载性能和还原性，当Pd负载在活性炭上，一方面可制得高分散的Pd，另一方面炭能作为还原剂参与反应，提供一个还原环境，降低反应温度和压力，并提高催化剂活性。

Pd/C主要用于NO2的还原及选择还原C=C。自从1872年钯黑对苯环上的硝基加氢还原反应具有催化作用以来，Pd-C催化加氢以其流程少，转化率高，产率高，三废少等优点，引起了国内外极大的关注，相继有大量的专利及文献报道。

[请教]目前，我在作一部分制备Pd/C催化剂，应用于加氢精制的工作，但都没有活性，思考其原因可能为后处理还原不妥当，请大家指点一下，Pd/C催化剂的制备以及后处理最应关注哪方面？谢谢！

[ Last edited by rabbit7708 on 2006-11-14 at 11:01 ]
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1楼 2006-05-17 20:57:03
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风枫

金虫 (著名写手)

0.5

★
berlin(金币+1):感谢应助，看看3楼的意见，和他争论一下，学术上的讨论要热烈一点好，共同提高
主要是把氯离子等杂质用去离子水洗涤去掉
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2楼2006-05-18 07:35:55
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tsl1980

铜虫 (正式写手)

0.5

★ ★ ★
berlin(金币+3):积极应助，助人为乐，感谢。能否发一个专贴详细介绍一下您的经验
楼上的建议是片面的！！氯离子的影响要看什么反应，如果氯离子对反应无毒作用的，则在催化剂制备过程中残留部分氯离子有助于Pd的竞争吸附，实际上在制备Pd/C催化剂中，有目的的以氯离子为竞争吸附剂是常用的方法。
   我以前就是做这个的。国内制备的Pd/C催化剂目前是不能和国外的比的！建议楼主买新的做了后在自己制备，这样可以免做太多无谓工作。我们实验室现在还有好多以前剩的进口Pd/C催化剂，呵呵
   活性炭在浸渍前一定要用一定浓度的硝酸氧化，因为活性炭表面有还原官能团，会使钯成膜，降低活性，催化剂要实用一定温度焙烧，低于250度，看你活性炭品质，催化剂还原应在200～250之间，先用N2保护。最好用溶液还原法。具体的就不多说了，楼主有问题可以继续问。
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3楼2006-05-18 08:29:25
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haizhy

木虫 (小有名气)

太感谢了！！！

★
berlin(金币+1):继续努力
大家提的意见对我非常有帮助，我们实验室以前没有这方面的工作背景，我做这个试验觉得特别茫然，需要考虑的方面太多
另外，大家对活性炭的预石墨化有什么高见？
谢谢！
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4楼2006-05-18 09:31:45
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风枫

金虫 (著名写手)
★
berlin(金币+1):我的意见也是这样，至少应该先制备一个无氯样品，看看结果如何，然后，可适量添加Cl来确定Cl的影响。
引用回帖:
Originally posted by tsl1980 at 2006-5-18 08:29 AM:
楼上的建议是片面的！！氯离子的影响要看什么反应，如果氯离子对反应无毒作用的，则在催化剂制备过程中残留部分氯离子有助于Pd的竞争吸附，实际上在制备Pd/C催化剂中，有目的的以氯离子为竞争吸附剂是常用的方法。 ...

后处理当然是要把氯离子等等等等的杂质去掉嘛　！你说的也对，但万一氯离子等杂质有影响呢？不处理了？另外，pd/c催化剂在空气中焙烧很容易燃烧，很危险，一般也就是晾干而已。

[ Last edited by 风枫 on 2006-5-18 at 22:02 ]
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5楼2006-05-18 22:00:31
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wangzhixuan001

铁虫 (小有名气)

1

★ ★
berlin(金币+2):鼓励
活性炭的处理是要注意，不过不同产地的和不同物质制备的活性炭的性能和结果都不相同的。活性失去的原因应该有1)你用的还原pd2+的物质如果是甲醛则提供碱性环境最好不要用氢氧化钠可以用碳酸钠等2）搅拌速度要控制好，尤其是还原时候，直接决定pd的颗粒状态3）用甲酸钠还原也要提供碱性环境（用碳酸钠（过量）+甲酸）4）其次氯离子洗干净比较重要也很关键5）反映环境最好用有机碱调解为碱性
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6楼2006-05-18 23:57:08
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haizhy

木虫 (小有名气)

谢谢！大家的建议对我非常有帮助！

★ ★
berlin(金币+2):继续努力！介绍介绍活性炭在高温下石墨化目的、方法等，最好给几个文献
【请教】我做的催化剂主要是用于羰基加氢成醇，但由于Pd本身很难活化羰基，想请教大家，将活性炭在高温下石墨化，对这个反应有没有帮助？？？
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7楼2006-05-19 08:34:41
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fengling761214

铜虫 (初入文坛)
★ ★
berlin(金币+2):在Pd／C以及lindlar催化剂中载体的性质可以说是最为关键的因素，能否就此，仔细阐述一下您的观点与经验呢
催化剂中的载体很重要，如果活性炭本身的孔结构或孔径分布不合适，催化剂的活性一定会收到限制，另外活性炭上的含氧官能团也很重要。我也做pdC催化剂，活性都不错，但使用的是导师提供的活性炭，我们不知道炭的具体性质，不过关于你说得石墨化的炭，文献报道的说法不一，我使用这种炭的效果较差。
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8楼2006-05-19 09:32:52
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jin812345

铜虫 (小有名气)
★
berlin(金币+1):有没有经典的综述类文献呢？
有两篇文献可能有帮助:

<加氢脱氯Pd/C催化剂失活原因探讨>---李福祥　稀有金属材料与工程 2005 Vol.34 No.4 P.657-660
---曾宪春　孟家明  电子显微学报  2000 Vol.19 No.1 P.60-64
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9楼2006-05-19 15:21:56
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bingyulin3

荣誉版主 (知名作家)

工作了，^_^……

1

★
berlin(金币+1):那么石墨化的目的是什么呢？
氯离子与活性炭相互作用很弱，用氢处理基本可以完全出去氯离子！活性炭对催化剂影响很大，很有可能是它的影响！将活性炭石墨化，一般要1500以上的温度，而且要惰性气体保护，这个需要真空高温炉，不是很好搞的，最好还是不要搞，当然你们如果有设备就能搞，不过石墨化以后表面积下降，又要在扩孔，很是麻烦的！找找其他原因才是好选择！
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是金子就迟早要发光地； 是肥肉就迟早会出油地； 是阳光就迟早能灿烂地； 就算是我， 迟早也是要废物利用地！
10楼2006-05-19 21:34:25
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