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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 【交流】低温水热/溶剂热法
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sjwangustc

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by liuhh8731 at 2010-11-17 19:12:11:

问下你在玻璃管里做水热，假如你是放在90度烧，之后还需要降温处理吗？

我们实验室做的时候，只采取高温下长出的单晶，就是说从烘箱里高温下拿出的单晶才会做进一步的测试，如果是降温条件下析出来的晶体，有很大可能性是零维的化合物，跟我们做MOF的目的就偏离太远了
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21楼2010-11-30 23:22:04
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sea6002

木虫 (正式写手)
在烧瓶里加料 然后慢慢滴入有机溶剂（反应物不是很好溶的） 有硅油里搅拌回流，一直滴加到恰好溶解  然后再回流会 然后关掉硅油的加热 关掉 搅拌 关掉冷淋水 这样缓慢的降温*（硅油降温慢）晶体长的很快的
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22楼2010-12-01 00:19:24
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chenhong1987

金虫 (小有名气)
建议用硬质的玻璃小瓶
溶剂体系用什么的都有   楼主可以根据自己选择的配体的溶剂性选不同的溶剂体系！
低温不如水热，最好配体能溶解！ 个人理解，仅供参考
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小飘~~~~~~
23楼2010-12-01 07:57:13
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mjcynthia

银虫 (初入文坛)
我们一般用DMF，DMA,DMSO，有时候会加水或者乙醇做混合溶剂
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24楼2010-12-01 11:42:55
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华~华

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1077929楼: Originally posted by sjwangustc at 2010-10-13 08:22:26:
这种玻璃管到哪个玻璃厂都有，叫17号料管，是指玻璃里的某个成分的含量吧。这种管子比较硬，能耐压。买好管子后，叫玻璃工师傅帮你做成长25公分的小管，一端封成圆口，另一端留着。将物料放入后，先用液氮冷冻

好复杂啊，我们就直接是在反应釜里做的！
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25楼2012-05-22 09:01:53
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