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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 【交流】低温水热/溶剂热法
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wangxiubo1

木虫 (小有名气)
★
nash603(金币+1):谢谢回贴交流！ 2010-10-13 16:36:13
shengrun(金币+1): 2010-10-13 23:11:46
嗯，学习啦。我的水热和溶剂热温度也不高，做过90度的，用的DMF和水，挥发很慢。100和120也做过，溶剂用过水，乙醇，DMF。不建议采用DMF,气味不好，难挥发。还做过常温搅拌，结果不太好。可以根据自己配体的溶解性去选择溶剂。
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对自己好点，因为一辈子不长；对身边的人好点，因为下辈子不一定能够遇见！
11楼2010-10-13 15:01:56
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lianxiaomi

木虫 (小有名气)
shengrun(金币+1): 2010-10-13 23:12:16
我的两种配体也都是带羧基的，做羧基配体的人好多啊，yaghi那实验室不是都带羧基吗？我们用DMF,DMA,醇类，乙腈，苯类都有！一般用的是两种溶液的混合体系，溶剂热烧80-120的都有过！！
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12楼2010-10-13 16:46:47
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179510317

木虫 (著名写手)
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-11-13 22:51:34
羧酸
低温水热或溶剂热条件合适，是可以长出晶体的。
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13楼2010-10-15 14:33:33
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木叨Lynn

银虫 (初入文坛)
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-11-13 22:51:42
最好多看点类似的文献，参考思路，多做实验啦！
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14楼2010-10-15 23:38:01
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45499612

木虫 (正式写手)
★
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-11-13 22:52:07
封官是很简单的事并不高级 只是没接触过 觉得很高级而已  自己用玻璃刀就可以载成小段的了 不一定要用玻璃工师傅帮载  自己的动手能力是个问题！中国学生的动手能力是问题！！
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革命尚未完成，同志仍需努力！
15楼2010-10-16 08:46:30
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renjl-1111

新虫 (小有名气)
shengrun(金币+1): 2010-10-23 16:01:01
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-11-13 22:52:28
一般用混合溶剂比较多，水，甲醇，DMF的混合
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16楼2010-10-16 10:40:42
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605329343
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-11-13 22:52:33
17楼2010-10-18 11:14:37
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q1wert5

木虫 (正式写手)
我一学妹做过SDBS来控制形貌，她用的温度是120度，24h。但是加入的前躯体的量不同，四份样品的结果差很多。如果说你想控制晶体生长的话，还是要通过时间、温度、用量，试图找出它的生长机理。
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谁能和我虚度人生享受庸俗。
18楼2010-10-21 09:12:56
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liuhh8731

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by sjwangustc at 2010-10-12 09:45:36:
我们实验室做的晶体都是低温水热或是溶剂热长出来的，不过我们是将原料体系封在玻璃管中。这种做法比用反应釜效率高很多，很容易就长出晶体，而且体系非常干净，产物的相很纯。但是缺点就是每次做的量比较少，几十 ...

问下你在玻璃管里做水热，假如你是放在90度烧，之后还需要降温处理吗？
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19楼2010-11-17 19:12:11
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xcl0925

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by sjwangustc at 2010-10-13 08:22:26:



这种玻璃管到哪个玻璃厂都有，叫17号料管，是指玻璃里的某个成分的含量吧。这种管子比较硬，能耐压。买好管子后，叫玻璃工师傅帮你做成长25公分的小管，一端封成圆口，另一端留着。将物料放入后，先用液氮冷 ...

那您这样用这种玻璃管做试验，你们的降温速率一般设为多少啊？
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20楼2010-11-28 20:12:57
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