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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 【讨论】分层法
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zhaojingjing

银虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】分层法 已有4人参与

我在文献上看到这样的操作：
将TEB(50mg，0.1mmoll)溶于氯仿(3mL)并缓慢加入25mL试管中;再分别加入氯仿(5mL)和甲醇(5mL)的纯溶剂，使分层;最后加入Cd(CIO4)30mg，0.1mmol)的甲醇(3mL)溶液，再加入lmLH2O作为隔离层。用保险膜封口后用针扎几个小孔让溶剂挥发，一周后，在试管壁上得到少量适于X-射线结构分析的无色块状晶体。


请问：水做隔离层，隔离层在这里起什么作用，还有在保鲜膜上扎几个小洞是为什么，扩散法不是不扎洞的么？
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1楼 2010-10-10 19:50:26
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yangy289

银虫 (初入文坛)
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帝夫(金币+1):感谢您的回复！ 2010-10-11 10:57:05
隔离层应该是为了反应物之间缓慢的接触，保鲜膜扎小洞是为了让溶剂挥发，利于结晶。是否扎洞不是很明确
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2楼2010-10-11 09:31:11
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yangping

木虫 (正式写手)
★
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水能加到甲醇上？？
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3楼2010-10-11 17:31:35
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红叶天雨星

金虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
用分层法长单晶时,当两个物质接触就很容易产生沉淀（当然也可以用于没有这个现象）,此时往往用两者的混合溶剂作为隔离层，这样可以使其不直接接触，有利于单晶的生长。保鲜膜扎孔是很简单的原理了啊，其实利用这个方法的时候你都可以适当的扎孔
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4楼2010-10-12 20:44:18
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红叶天雨星

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by yangping at 2010-10-11 17:31:35:
水能加到甲醇上？？

水是加在甲醇和氯仿的混合溶剂上面的！
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5楼2010-10-12 20:45:06
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yangping

木虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by 红叶天雨星 at 2010-10-12 20:45:06:

水是加在甲醇和氯仿的混合溶剂上面的！

请教下，加水的目的是什么？甲醇和氯仿的混合溶剂不是几经能将上下层分开了吗？
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6楼2010-10-14 14:56:03
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juzi121

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
可能水是为了减慢醇的挥发，利于结晶，扎眼是为了将会发出的部分气体缓慢的放出，我通常做的时候也是扎眼的
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简简单单，活在自己幸福的世界里，幸运的是一直有好多的人关心我疼爱我
7楼2010-10-14 15:10:19
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