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suifengyuan木虫 (正式写手)
金虫
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1. Experiinerite 1.1. Darstellnng von K4Nb6Cl18 Methode A: Im Teil d der in Abb. 1 dargestellten Quarzapparatur wurden 4 g KC1 und 2 g LiCl (p, a.-Reinheit) im Vakiinm geschmolzen und durch Neigen des GefaSes durch den Quarzwattebausch W in den in B befindlichen Niobtiegel (der bei 1000 "C und 10 Torr ausgeheizt war) gegossen. Nach dem Erstarren der Schmelze wurden 2 g Nb3CI8 hinzogegeben welches zuvor unter N2 in der angeschlossenen Umfullapparatur fein gepulvert worden war.Danach wurde die Kapillare C unter Vakuum abgeschmolzen, die Ampulle B an der Abschmelzstelle mit cinem Aufhanghakchen versehen und in senkrechter Stellung auf 500 "C erhitzt. Nach 4 h erhohte man die Temperatur auf 800 "C ( 70 h) und lieB dann innerhalb von 3 Stunden auf 400 "C abkuhlen. Der vollstandig erkaltete Tiegelinhalt wurde mit Wasser bei Raumtemperatur behandelt. Neben einer grunen Losung erhielt man dabei etwa 1.5 g bis zu 1mm grobe K4Nb6C118-Kriutal1e, die mit Athanol und Ather gewasrhen und im Vakuuni getrocknct wurden. |
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