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2楼2010-09-28 13:04:52
nyiwmy
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cwj3885(金币+299): 2010-10-09 12:59:55
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[0117] 实施例10((1R,2R)-Trans-2-苄基氨基环己醇的氢化分解 装有搅拌器、温度计、冷凝器、出口装5L的氢气球以及气体导入管的1000mL的四口反应瓶中，加入实施例9中得到的浓缩物192.2g（2.68mol）、5%Pd/C（エヌ イーケムキヤツト公司制造的类型，含水55.9%）、甲醇259.8g，搅拌4小时。反应中，氢气吸收后如果量不够，要追加氢气。然后搅拌至室温冷却，过滤掉催化剂。滤液约100g蒸发仪浓缩，再减压浓缩装置浓缩，有结晶析出。过滤室温下析出的结晶，干燥，得到25.9g（收率83.9%）的((1R,2R)-Trans-2-氨基环己醇。((1R,2R)-Trans-2-氨基环己醇的化学纯度99.8%，光学纯度99.5%ee以上) [0122] 实施例12 （((1R,2R)-Trans-2-氨基环己醇的乙酰基化) 装有搅拌器、温度计、冷凝器的300mL四口烧瓶中，加入实施例10中得到的((1R,2R)-Trans-2-氨基环己醇20.2g（0.176mol）、甲醇50g、三乙胺23g，内温保持在5-10℃，加入18.9g的无水醋酸（0.185mol），室温下搅拌16小时。蒸发仪浓缩至干，减压干燥就得到((1R,2R)- Trans- 2-（2-羟基-环己基）-乙酰胺28.0g（收率100%），白色固体。 [0127] 实施例15 ((1R,2R)- Trans- 2-（2-羟基-环己基）-乙酰胺的O-苄基化 装有搅拌器、温度计、冷凝器的200mL四口烧瓶中，加入60%的氢化钠0.72g（0.18mol）、二甲基亚砜30.0g和实施例12中得到的((1R,2R)- Trans- 2-（2-羟基-环己基）-乙酰胺2.36g(0.015mol)。保持内温25-30℃，加入1.9g(0.015mol)氯化苄，搅拌3小时。分析的记过，反应液中的((1R,2R)- Trans- 2-（2-苄基氧基-环己基）-乙酰胺有2.58g（收率69.6%）。 [0131]实施例17（((1R,2R)- Trans- 2-（2-苄基氧基-环己基）-乙酰胺的加水分解) 装有搅拌器、温度计的500mL反应釜中，加入实施例16同样方法得到的((1R,2R)- Trans- 2-（2-苄基氧基-环己基）-乙酰胺37.2g(0.15mol)，85%氢氧化钾（粒状）69.3g（1.05mol）、2-甲氧基乙醇206.6g、水45.0g，内温125-130℃下搅拌18小时。蒸发仪内浓缩反应液，加入282.5g三乙胺、116.5g水，分液除去水层。得到的固体加入水和三乙胺溶解，除去水层，蒸发仪内浓缩。浓缩液减压蒸馏，收集129-133℃的馏分，就得到了25.9g的((1R,2R)- Trans- 2-苄基氧基-环己胺。 |
3楼2010-09-28 13:45:31
nyiwmy
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4楼2010-09-28 13:47:26
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