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cwj3885

金虫 (初入文坛)

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lw1966hhh

铁杆木虫 (著名写手)

cwj3885(金币+1, 翻译EPI+1):谢谢 2010-09-28 14:17:15
日语专利网上有英语翻译机的,再参照专利原文(毕竟有30%左右的中文)推敲即可。偶就是这么干的!
一往无前
2楼2010-09-28 13:04:52
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nyiwmy

木虫 (正式写手)

cwj3885(金币+299): 2010-10-09 12:59:55
[0117] 实施例10((1R,2R)-Trans-2-苄基氨基环己醇的氢化分解
        装有搅拌器、温度计、冷凝器、出口装5L的氢气球以及气体导入管的1000mL的四口反应瓶中,加入实施例9中得到的浓缩物192.2g(2.68mol)、5%Pd/C(エヌ イーケムキヤツト公司制造的类型,含水55.9%)、甲醇259.8g,搅拌4小时。反应中,氢气吸收后如果量不够,要追加氢气。然后搅拌至室温冷却,过滤掉催化剂。滤液约100g蒸发仪浓缩,再减压浓缩装置浓缩,有结晶析出。过滤室温下析出的结晶,干燥,得到25.9g(收率83.9%)的((1R,2R)-Trans-2-氨基环己醇。((1R,2R)-Trans-2-氨基环己醇的化学纯度99.8%,光学纯度99.5%ee以上)
[0122] 实施例12 (((1R,2R)-Trans-2-氨基环己醇的乙酰基化)
装有搅拌器、温度计、冷凝器的300mL四口烧瓶中,加入实施例10中得到的((1R,2R)-Trans-2-氨基环己醇20.2g(0.176mol)、甲醇50g、三乙胺23g,内温保持在5-10℃,加入18.9g的无水醋酸(0.185mol),室温下搅拌16小时。蒸发仪浓缩至干,减压干燥就得到((1R,2R)- Trans- 2-(2-羟基-环己基)-乙酰胺28.0g(收率100%),白色固体。

[0127] 实施例15 ((1R,2R)- Trans- 2-(2-羟基-环己基)-乙酰胺的O-苄基化
装有搅拌器、温度计、冷凝器的200mL四口烧瓶中,加入60%的氢化钠0.72g(0.18mol)、二甲基亚砜30.0g和实施例12中得到的((1R,2R)- Trans- 2-(2-羟基-环己基)-乙酰胺2.36g(0.015mol)。保持内温25-30℃,加入1.9g(0.015mol)氯化苄,搅拌3小时。分析的记过,反应液中的((1R,2R)- Trans- 2-(2-苄基氧基-环己基)-乙酰胺有2.58g(收率69.6%)。


[0131]实施例17(((1R,2R)- Trans- 2-(2-苄基氧基-环己基)-乙酰胺的加水分解)
装有搅拌器、温度计的500mL反应釜中,加入实施例16同样方法得到的((1R,2R)- Trans- 2-(2-苄基氧基-环己基)-乙酰胺37.2g(0.15mol),85%氢氧化钾(粒状)69.3g(1.05mol)、2-甲氧基乙醇206.6g、水45.0g,内温125-130℃下搅拌18小时。蒸发仪内浓缩反应液,加入282.5g三乙胺、116.5g水,分液除去水层。得到的固体加入水和三乙胺溶解,除去水层,蒸发仪内浓缩。浓缩液减压蒸馏,收集129-133℃的馏分,就得到了25.9g的((1R,2R)- Trans- 2-苄基氧基-环己胺。
3楼2010-09-28 13:45:31
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nyiwmy

木虫 (正式写手)

127中的第三行,应该是【分析的记过】应为【分析的结果】,呵呵。。
4楼2010-09-28 13:47:26
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