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鱼水情深

银虫 (小有名气)

[求助] 二酯的水解

各位大侠:
      最近小弟在做一步试验,是一个关于二酯的水解,条件是二酯在10%强氧化钠水溶液中回流6小时,生成了二酸,但是我做了几次,效果均不理想,生成了三个点,具体情况见附件,请大家不吝赐教!万分感谢!
      本人邮箱wanglianlei-303@163.com,希望多多交流!
      以下是附件链接:
https://d.namipan.com/d/24a78939 ... d55af38d423003c0100

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鱼水情深

银虫 (小有名气)

自己顶一个!

真诚的希望各位大侠不吝赐教!
2楼2010-09-21 00:05:26
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nyiwmy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

鱼水情深(金币+1, 博学EPI+1):谢谢 2010-09-22 23:58:59
是不是反应温度过高,导致酰胺的水解呢?建议lz做2个平行反应,常温和50度下各做一个反应,看看结果有什么变化。如果没有改进,再考虑其它的方案。毕竟碱水解最彻底,酰胺比酯也难水解。祝好运。
3楼2010-09-21 08:40:57
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liwhite

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

鱼水情深(金币+1):谢谢 2010-09-22 23:59:06
使用酸水解也不能保证酰胺一定不水解,而且酯在酸性体系中水解肯定不彻底。我觉得不如控制一下反应温度,先低温下水解TLC跟踪看看,如果不反应再慢慢提高温度。
4楼2010-09-21 09:09:18
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liwhite

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

鱼水情深(金币+1):谢谢 2010-09-22 23:59:13
碱回流条件下酰胺肯定有部分水解,改为酸性条件下回流,酰胺肯定也会有部分水解,酯还难以完全水解。既然你都拿到固体粗品了,不如考虑优化一下反应条件,然后再对粗品进行重结晶纯化。
5楼2010-09-21 09:18:31
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鱼水情深

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by liwhite at 2010-09-21 09:09:18:
使用酸水解也不能保证酰胺一定不水解,而且酯在酸性体系中水解肯定不彻底。我觉得不如控制一下反应温度,先低温下水解TLC跟踪看看,如果不反应再慢慢提高温度。

大侠:我看到有人说氢氧化锂可以选择性水解,不知道是否可以?水解条件是什么呢?最好有具体文献,不胜感激!其实说到底我就是想让两个二酯键水解而保留乙酰胺键!
我的邮箱wanglianlei-303@163.com,再次感谢!
6楼2010-09-26 00:33:01
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鱼水情深

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by liwhite at 2010-09-21 09:09:18:
使用酸水解也不能保证酰胺一定不水解,而且酯在酸性体系中水解肯定不彻底。我觉得不如控制一下反应温度,先低温下水解TLC跟踪看看,如果不反应再慢慢提高温度。

大侠:我看到有人说氢氧化锂可以选择性水解,不知道是否可以?水解条件是什么呢?最好有具体文献,不胜感激!其实说到底我就是想让两个二酯键水解而保留乙酰胺键!
我的邮箱wanglianlei-303@163.com,再次感谢!
7楼2010-09-26 00:33:37
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briskyang

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

鱼水情深(金币+1):谢谢 2010-09-26 23:42:39
碱浓度调大些,先低温,然后逐渐升温,先室温反应几个小时,TLC跟踪,若不反应,升温20度,TLC跟踪直到反应完全。
事务性的进展程度来自于决心的强烈!
8楼2010-09-26 13:33:53
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鱼水情深

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by briskyang at 2010-09-26 13:33:53:
碱浓度调大些,先低温,然后逐渐升温,先室温反应几个小时,TLC跟踪,若不反应,升温20度,TLC跟踪直到反应完全。

大侠:是什么碱啊?氢氧化钠?还是氢氧化锂?
9楼2010-09-26 23:43:21
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