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鱼水情深

银虫 (小有名气)

[求助] 二酯的水解

各位大侠：
      最近小弟在做一步试验，是一个关于二酯的水解，条件是二酯在10%强氧化钠水溶液中回流6小时，生成了二酸，但是我做了几次，效果均不理想，生成了三个点，具体情况见附件，请大家不吝赐教！万分感谢！
      本人邮箱wanglianlei-303@163.com，希望多多交流！
      以下是附件链接：
https://d.namipan.com/d/24a78939 ... d55af38d423003c0100
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1楼 2010-09-20 22:28:07
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鱼水情深

银虫 (小有名气)

自己顶一个！

真诚的希望各位大侠不吝赐教！
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2楼2010-09-21 00:05:26
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nyiwmy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

鱼水情深(金币+1, 博学EPI+1):谢谢 2010-09-22 23:58:59
是不是反应温度过高，导致酰胺的水解呢？建议lz做2个平行反应，常温和50度下各做一个反应，看看结果有什么变化。如果没有改进，再考虑其它的方案。毕竟碱水解最彻底，酰胺比酯也难水解。祝好运。
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3楼2010-09-21 08:40:57
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liwhite

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

鱼水情深(金币+1):谢谢 2010-09-22 23:59:06
使用酸水解也不能保证酰胺一定不水解，而且酯在酸性体系中水解肯定不彻底。我觉得不如控制一下反应温度，先低温下水解TLC跟踪看看，如果不反应再慢慢提高温度。
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4楼2010-09-21 09:09:18
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liwhite

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

鱼水情深(金币+1):谢谢 2010-09-22 23:59:13
碱回流条件下酰胺肯定有部分水解，改为酸性条件下回流，酰胺肯定也会有部分水解，酯还难以完全水解。既然你都拿到固体粗品了，不如考虑优化一下反应条件，然后再对粗品进行重结晶纯化。
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5楼2010-09-21 09:18:31
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鱼水情深

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by liwhite at 2010-09-21 09:09:18:
使用酸水解也不能保证酰胺一定不水解，而且酯在酸性体系中水解肯定不彻底。我觉得不如控制一下反应温度，先低温下水解TLC跟踪看看，如果不反应再慢慢提高温度。

大侠：我看到有人说氢氧化锂可以选择性水解，不知道是否可以？水解条件是什么呢？最好有具体文献，不胜感激！其实说到底我就是想让两个二酯键水解而保留乙酰胺键！
我的邮箱wanglianlei-303@163.com，再次感谢！
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6楼2010-09-26 00:33:01
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鱼水情深

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by liwhite at 2010-09-21 09:09:18:
使用酸水解也不能保证酰胺一定不水解，而且酯在酸性体系中水解肯定不彻底。我觉得不如控制一下反应温度，先低温下水解TLC跟踪看看，如果不反应再慢慢提高温度。

大侠：我看到有人说氢氧化锂可以选择性水解，不知道是否可以？水解条件是什么呢？最好有具体文献，不胜感激！其实说到底我就是想让两个二酯键水解而保留乙酰胺键！
我的邮箱wanglianlei-303@163.com，再次感谢！
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7楼2010-09-26 00:33:37
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briskyang

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

鱼水情深(金币+1):谢谢 2010-09-26 23:42:39
碱浓度调大些，先低温，然后逐渐升温，先室温反应几个小时，TLC跟踪，若不反应，升温20度，TLC跟踪直到反应完全。
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事务性的进展程度来自于决心的强烈！
8楼2010-09-26 13:33:53
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鱼水情深

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by briskyang at 2010-09-26 13:33:53:
碱浓度调大些，先低温，然后逐渐升温，先室温反应几个小时，TLC跟踪，若不反应，升温20度，TLC跟踪直到反应完全。

大侠：是什么碱啊？氢氧化钠？还是氢氧化锂？
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9楼2010-09-26 23:43:21
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