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【求助】大家有熟悉热重-质谱联机的么？ 已有1人参与
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| 最近做实验用到热重-质谱联机，原来课题组里买了一台热重，后来又买了一台质谱，现在我想把它们连起来用。但是现在遇到一个技术问题，热重的载气量太大，不能全部通入质谱，而热重的气体出口是一个锥形不锈钢管，但是没有螺纹。我用一个橡胶管将两个口连了起来，然后在橡胶管上开了个小孔，结果发现漏气，质谱谱图上几乎都是空气组分的的分子离子峰，影响了质谱灵敏度。载气量又不能太大，不知道该咋办了。。。。。做了两天也不行，杯具了，不知道有没有高手做过这方面的工作，给指导一下。 |
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4楼2017-12-01 10:11:57
chihaijun
至尊木虫 (著名写手)
- ACI: 2
- 应助: 31 (小学生)
- 金币: 14707.1
- 散金: 5000
- 红花: 40
- 帖子: 1759
- 在线: 343.4小时
- 虫号: 152868
- 注册: 2006-01-02
- 性别: GG
- 专业: 有机分析
sjpc2008(金币+3):很专业，呵呵，谢谢了 2010-09-21 10:23:19
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个人建议可以从下面几方面入手，没有实际操作过，纯属建议，有错误请批评指正： 1. 一定要考虑到质谱操作时的真空问题：简单连接橡胶管肯定是不行的，因为质谱需要高真空，建议参考气质联机用的气相色谱到质谱的连接管路，有原厂家配套的最好，从热重出来的气体避免混入空气，因为要分流，选择合适的三通，如果可能，在三通后面加针型阀控制气体流量； 2. 考虑加热问题：要保证热重出来的气体进入质谱前不被冷却，市面上有加热带，可以设计温控，简单温控可以只用变压器解决，复杂点的加个温控仪；这时要兼顾样品从热重出来不被自行设计的加热系统二次裂解破坏； 3. 载气问题：不知你操作热重使用什么保护气体，如果联机建议氦气，小分子容易在质谱采集数据或者处理时去除，防止干扰样品信号； 4. 操作：开机需要稳定，质谱开机抽真空要有很长一段时间才能做样，这段时间热重的保护气要给上，消除空气峰干扰。 |
2楼2010-09-21 09:55:58
3楼2010-09-21 10:26:45