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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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sjpc2008

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】大家有熟悉热重-质谱联机的么? 已有1人参与

最近做实验用到热重-质谱联机,原来课题组里买了一台热重,后来又买了一台质谱,现在我想把它们连起来用。但是现在遇到一个技术问题,热重的载气量太大,不能全部通入质谱,而热重的气体出口是一个锥形不锈钢管,但是没有螺纹。我用一个橡胶管将两个口连了起来,然后在橡胶管上开了个小孔,结果发现漏气,质谱谱图上几乎都是空气组分的的分子离子峰,影响了质谱灵敏度。载气量又不能太大,不知道该咋办了。。。。。做了两天也不行,杯具了,不知道有没有高手做过这方面的工作,给指导一下。
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)

sjpc2008(金币+3):很专业,呵呵,谢谢了 2010-09-21 10:23:19
个人建议可以从下面几方面入手,没有实际操作过,纯属建议,有错误请批评指正:
1. 一定要考虑到质谱操作时的真空问题:简单连接橡胶管肯定是不行的,因为质谱需要高真空,建议参考气质联机用的气相色谱到质谱的连接管路,有原厂家配套的最好,从热重出来的气体避免混入空气,因为要分流,选择合适的三通,如果可能,在三通后面加针型阀控制气体流量;
2. 考虑加热问题:要保证热重出来的气体进入质谱前不被冷却,市面上有加热带,可以设计温控,简单温控可以只用变压器解决,复杂点的加个温控仪;这时要兼顾样品从热重出来不被自行设计的加热系统二次裂解破坏;
3. 载气问题:不知你操作热重使用什么保护气体,如果联机建议氦气,小分子容易在质谱采集数据或者处理时去除,防止干扰样品信号;
4. 操作:开机需要稳定,质谱开机抽真空要有很长一段时间才能做样,这段时间热重的保护气要给上,消除空气峰干扰。
2楼2010-09-21 09:55:58
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sjpc2008

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by chihaijun at 2010-09-21 09:55:58:
个人建议可以从下面几方面入手,没有实际操作过,纯属建议,有错误请批评指正:
1. 一定要考虑到质谱操作时的真空问题:简单连接橡胶管肯定是不行的,因为质谱需要高真空,建议参考气质联机用的气相色谱到质谱的 ...

嗯,可能我没说清楚,我是利用热重做催化剂的程序升温氧化,载气用的是氧气,在进入质谱的前面我已经加了一段管径1.6的毛细管,所以质谱抽真空没有问题,可以抽到10E-6,现在关键就是连接管路的漏气问题,我怕接了个三通也还是有空气漏入,影响质谱。
一直被超越,从未被模仿
3楼2010-09-21 10:26:45
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阿拉比子

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
现在可以测试了吗
4楼2017-12-01 10:11:57
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